[发明专利]一种有关复合碳气凝胶的电催化材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种有关复合碳气凝胶的电催化材料及其制备方法，它是将纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液与含过渡金属的化合物混合；然后在氨气的保护下高温碳化制成的。本发明采用湿化学法掺杂过渡金属制得复合碳气凝胶，不仅易于控制过渡金属的掺杂含量，而且原料成本低，方法简单易行。本发明制得的复合碳气凝胶不仅具有普通气凝胶比表面积大、孔径分布均匀的优点，而且其导电性好，化学反应活性位多，是一种优异的电催化材料；可广泛应用于燃料电池、催化和吸附等方面。

技术领域

本发明涉及复合碳气凝胶，具体涉及一种有关复合碳气凝胶的电催化材料及其制备方法。

背景技术

能源危机和环境污染成为人类面临的两个重大难题，迫使人类更加注重开发绿色环保的新能源。为了解决新能源开发与利用过程中存在的能量利用率低、作用不联系等问题，能量转化与存贮装置(例如燃料电池、锂离子电池、超级电容器等)变得尤为重要。碳气凝胶被广泛认为是最具有前景的高性能材料之一，是一种密度可调的轻质多孔碳材料，具有多孔道网状结构。其孔隙率可以高达80～99％，具有网络连续、电导率高、比表面积大、密度变化范围大等特点。纤维素作为碳气凝胶前驱体具有来源广泛、产量巨大、制备绿色、可再生、机械性能优异，可生物降解和生物相容性好等优点。但传统的碳气凝胶材料理论容量和能量密度低、活性位点少，限制了其在锂电池、超级电容器以及电催化方面的应用。

近年来出现的石墨烯、碳纳米管具有比表面积高、导电性好等优异的物理、化学性质，在能源转化与存储方面扮演着重要的角色；但是石墨烯、碳纳米管的化学性质稳定、易堆叠团聚，需要经过一些化学或者物理方法处理才能有效的负载催化剂，导致制备过程复杂，难以商业化应用。碳基过渡金属复合材料是一类成本低、催化活性高、稳定性好的催化剂，在替代贵金属催化剂方面拥有具大的潜力。

因此，针对以上不足，开发一种制备工艺简单的碳基过渡金属复合材料迫在眉睫。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种有关复合碳气凝胶的电催化材料。

本发明的另一个目的在于提供一种有关复合碳气凝胶的电催化材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

一种有关复合碳气凝胶的电催化材料，它是将纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液与含过渡金属的化合物混合；然后在氨气的保护下高温碳化制成的。

优选地，所述改性纤维素纳米晶是指TEMPO改性的纤维素纳米晶、细菌改性的纤维素纳米晶、硫酸改性的纤维素纳米晶或盐酸改性的纤维素纳米晶。

优选地，含过渡金属的化合物是指钼酸铵、磷钼酸、硝酸钴、乙酸镍、氯化铁、氯化钨或氯化锆。

一种有关复合碳气凝胶的电催化材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液与含过渡金属的化合物混合；然后加入去离子水稀释并进行超声处理50-80min，得0.0001-1wt％均一的分散液；

2)将步骤1)得到的分散液装入透析袋中，将所述透析袋置于叔丁醇中置换24-48h，并进行搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3时，收集剩余的悬浮液装入瓶中后进行冷冻干燥，得复合气凝胶；

3)将所述复合碳气凝胶于氨气保护下加热至300-2100℃进行碳化2-4h，然后降温，得复合碳气凝胶，即电催化材料。

优选地，所述纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液的质量百分数为0.5％～1.5w％。

优选地，所述透析袋的分子量为8000-14000。

优选地，步骤1)中，在所述均一的分散液中含过渡金属化合物的浓度为10^-3-1mol/L。