[发明专利]一种有关复合碳气凝胶的电催化材料及其制备方法在审
申请号: | 201711469667.6 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108212185A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 卢芸;孔雪琳;刘波;殷亚方 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院木材工业研究所 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;B01J37/08;B01J37/34 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 100091 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气凝胶 复合碳 电催化材料 过渡金属 制备 掺杂 化学反应活性 导电性 氨气 改性纤维素 含过渡金属 化合物混合 纤维素纳米 高温碳化 孔径分布 燃料电池 湿化学法 原料成本 分散液 纳米晶 吸附 催化 应用 | ||
1.一种有关复合碳气凝胶的电催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液与含过渡金属的化合物混合;然后加入去离子水稀释并进行超声处理50-80min,得0.0001-1wt%均一的分散液;
2)将步骤1)得到的分散液装入透析袋中,将所述透析袋置于叔丁醇中置换24-48h,并进行搅拌,直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3时,收集剩余的悬浮液装入瓶中后进行冷冻干燥,得复合气凝胶;
3)将所述复合碳气凝胶于氨气保护下加热至300-2100℃进行碳化2-4h,然后降温,得复合碳气凝胶,即电催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液的质量百分数为0.5%-1.5%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述改性纤维素纳米晶是指TEMPO改性的纤维素纳米晶、细菌改性的纤维素纳米晶、硫酸改性的纤维素纳米晶或盐酸改性的纤维素纳米晶。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含过渡金属的化合物是指钼酸铵、磷钼酸、硝酸钴、乙酸镍、氯化铁、氯化钨或氯化锆。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述透析袋的分子量为8000-14000。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,在所述均一的分散液中含过渡金属化合物的浓度为10-3-1mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥是指将装有剩余悬浮液的瓶子先在零下55-60℃的冰箱中冷冻24h,然后再转移至真空度为0.1μpa-100pa、零下80-90℃条件下干燥72h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述碳化是在管式炉中进行的,升温的速率为2-5℃/min,降温的速率为7-10℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将纤维素纳米晶或改性纤维素纳米晶的分散液与含过渡金属的化合物混合并搅拌成均一的粘稠液体。
10.一种有关复合碳气凝胶的电催化材料,其特征在于,所述电催化材料是通过1至9任一所述的制备方法制备得到的。
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