[发明专利]一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201711462675.8 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108033903B 公开(公告)日: 2020-02-14
发明(设计)人: 雷江;申屠有德;徐健;王平;牛明举;季可洁;刘杰 申请(专利权)人: 山东汉兴医药科技有限公司
主分类号: C07C315/04 分类号: C07C315/04;C07C317/48
代理公司: 33216 杭州之江专利事务所(普通合伙) 代理人: 张勋斌
地址: 261041 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 dl 甲砜基苯 丝氨酸 乙酯带水 酯化 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将铜盐和无水乙醇加入到反应器中,然后滴加硫酸进行酯化反应,反应完成后经过过滤得到酯化滤液;

步骤(1)中,酯化反应的温度为80~85℃;

(2)将步骤(1)得到的酯化滤液进行升温,浓缩,然后加入无水乙醇进行带水处理,带水结束后经过后处理得到所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯;

步骤(2)中,带水处理为一边滴加无水乙醇一边浓缩乙醇,温度为90~94℃;

步骤(1)中,过滤为趁热过滤,过滤温度为50~85℃;

步骤(2)中,浓缩时温度为90~94℃;

步骤(2)中,用于带水的无水乙醇用量是铜盐重量的2~10倍;

所述的铜盐的外标含量为82-84%;

步骤(1)中,所述铜盐和无水乙醇的投料重量比例为1:1.5~5。

2.根据权利要求1所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硫酸的浓度为98%,硫酸的滴加温度为20~85℃,所述铜盐和硫酸的投料重量比例为0.5~1。

3.根据权利要求1所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的后处理包括以下步骤:

将带水结束的反应液加入冰水中,然后加入硫化钠水溶液和活性炭进行除铜脱色,过滤后再加碱中和,过滤洗涤得到所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,除铜脱色和中和的温度为0~25℃。

5.根据权利要求3所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,所用的碱为氨水,所用的硫化钠水溶液的质量百分比浓度为20%。

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