[发明专利]一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺有效
| 申请号: | 201711462675.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN108033903B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
| 发明(设计)人: | 雷江;申屠有德;徐健;王平;牛明举;季可洁;刘杰 | 申请(专利权)人: | 山东汉兴医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
| 代理公司: | 33216 杭州之江专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 261041 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 dl 甲砜基苯 丝氨酸 乙酯带水 酯化 合成 工艺 | ||
1.一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铜盐和无水乙醇加入到反应器中,然后滴加硫酸进行酯化反应,反应完成后经过过滤得到酯化滤液;
步骤(1)中,酯化反应的温度为80~85℃;
(2)将步骤(1)得到的酯化滤液进行升温,浓缩,然后加入无水乙醇进行带水处理,带水结束后经过后处理得到所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯;
步骤(2)中,带水处理为一边滴加无水乙醇一边浓缩乙醇,温度为90~94℃;
步骤(1)中,过滤为趁热过滤,过滤温度为50~85℃;
步骤(2)中,浓缩时温度为90~94℃;
步骤(2)中,用于带水的无水乙醇用量是铜盐重量的2~10倍;
所述的铜盐的外标含量为82-84%;
步骤(1)中,所述铜盐和无水乙醇的投料重量比例为1:1.5~5。
2.根据权利要求1所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硫酸的浓度为98%,硫酸的滴加温度为20~85℃,所述铜盐和硫酸的投料重量比例为0.5~1。
3.根据权利要求1所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的后处理包括以下步骤:
将带水结束的反应液加入冰水中,然后加入硫化钠水溶液和活性炭进行除铜脱色,过滤后再加碱中和,过滤洗涤得到所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,除铜脱色和中和的温度为0~25℃。
5.根据权利要求3所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,所用的碱为氨水,所用的硫化钠水溶液的质量百分比浓度为20%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东汉兴医药科技有限公司,未经山东汉兴医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711462675.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种膨胀珍珠岩保温砖的制备方法
- 下一篇:一种节能高效型水暖毯





