[发明专利]一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法在审
| 申请号： | 201711462082.1 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109975444A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张小涛;刘剑;张丽;阮艺斌;王维维;姬厚伟;万强 | 申请（专利权）人： | 贵州中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张春水;唐京桥 |
| 地址： | 550001 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微量生物碱 口含烟 亚硝胺 降烟碱 上清液 烟草特有亚硝胺 加速溶剂萃取 卷烟主流烟气 收集萃取液 特有亚硝胺 定量分析 准确度 假木贼碱 快速测定 萃取溶剂 漩涡混合 同位素 甲酰基 灵敏度 萃取液 胶基 内标 切片 萃取 申请 | ||
1.一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将口含烟切片，加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；
b)将所述萃取液与QuECHERS试剂漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；
c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取溶剂为甲醇和/或乙腈。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述氘代同位素内标为假木贼碱-D4、降烟碱-D4、麦斯明-D4、可替宁-D3和尼可替林-D9中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取的温度为40～120℃，时间为2min～60min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为甲醇或乙腈；
其梯度洗脱程序设置为：0～0.5min：2％B，0.5～4min：2％→98％B，4～7min：98％B，7～8min：98％→2％B，平衡2min。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的色谱柱温度为25℃～60℃。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1～0.5mL/min。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的离子源为电加热喷雾离子源，喷雾电压为2.5～4.0KV，离子源温度为250℃～350℃，辅助气体加热温度为250℃～350℃，鞘气流速为25～40mL/min，辅助气流速为5～20mL/min。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b)所述离心之后还包括：净化，所述净化为固相萃取净化或分散固相萃取净化。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述乙酸铵水溶液的质量百分比浓度为0.01％～1％。
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