[发明专利]一种10-脱乙酰基巴卡丁III的纯化方法在审
申请号: | 201711458273.0 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109970689A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 陈海;刘大伟;沈健增;李枝玲 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14;B01D15/08 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱乙酰基 巴卡 超临界流体色谱 后处理 产品成本 分离纯化 分离效率 溶剂消耗 工业级 收率 能耗 放大 | ||
1.一种10-脱乙酰基巴卡丁 III的纯化方法,其特征在于:使用超临界流体色谱,经色谱纯化得到纯度99%以上的产物,该方法包括下述步骤:
a.将溶于流动相的10-脱乙酰基巴卡丁 III粗品吸附在固定相上;
b.用输液泵将流动相吸入色谱柱进行洗脱;
c.收集10-脱乙酰基巴卡丁III;
所述流动相是超临界二氧化碳与高极性有机溶剂的混合物,其中所述超临界二氧化碳占的体积百分比大于60%;所述色谱柱所用固定相为键合硅胶,粒径为3~ 200μm,孔径为50~500 Å,形状为无定型或球型。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述色谱柱是使用两种不同类型的固定相的两根色谱柱串联。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述固定相粒径为5 ~ 50μm,孔径为60~400 Å,形状为球型。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述固定相为键合了烷基、苯基、氨基或者二醇基的硅胶。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述烷基为丁基、辛基、十八烷基或者二十三烷基。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述高极性有机溶剂选自C1~C4 的醇、乙腈或其混合物。
7.根据权利要求6 所述的方法,其特征在于所述的C1~ C4的醇为甲醇、乙醇或者异丙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述超临界二氧化碳占流动相的体积百分比为70%~ 99.9%。
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