[发明专利]一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法

说明书

本申请涉及一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法，包括利用官能度已知的聚氨酯合成用二醇与低分子量醇获得一组特性粘数IV与官能度F值，由此拟合得到IV和F的关系式；通过测定待测官能度的多元醇所形成的聚合物溶液的特性粘数IV，代入上述关系式，从而得到该多元醇的官能度。

技术领域

本发明涉及聚氨酯弹性纤维领域，具体涉及一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法。

背景技术

“官能度”是聚氨酯合成用多元醇最重要的结构指标之一，它对选择合成催化剂体系、配方设计、产品的发泡条件及应用性能都很有意义，对复合型起始剂的多元醇更加重要。

官能度一般不能直接测量，而是通过测量高分子物质的数均分子量和羟值来计算得到。数均分子量的测定多采用凝胶渗透色谱(GPC)，但该设备价格昂贵，需要专人管理和维护，明显加大了企业的投入。羟值的测定多采用化学滴定法，但滴定终点判定不准，测试结果不稳定，波动大。由此可见，目前所采用的测定官能度的方法需要进一步改进，以方便使用。

因此，需要开发一种简单、准确、投资小的测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法。

发明内容

本申请实施方案提供了一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法，包括如下步骤：

(1)配制官能度已知的聚氨酯合成用二醇与低分子量醇的混合物a，所述混合物的平均官能度表示为F，低分子量醇的分子量可以为50至200；

(2)使混合物a与二异氰酸酯进行预聚合反应，得到预聚物溶液b；

(3)将预聚物溶液b进行扩链，得到聚合物溶液c；

(4)测定聚合物溶液c的特性粘数IV；

(5)重复步骤(1)至(4)，得到一组IV和F值，并据此拟合得到IV和F的关系式；

(6)将待测官能度的多元醇先与二异氰酸酯预聚合，再按步骤 (3)进行扩链，得到聚合物溶液，并测定所述聚合物溶液的特性粘数，由此根据步骤(5)得到的IV和F的关系式计算得出所述多元醇的官能度。

在一个实施方案中，低分子量醇的官能度与聚氨酯合成用二醇的不同。低分子量醇优选选自正丁醇、正己醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等中的一种或多种。

在另一实施方案中，聚氨酯合成用二醇可以选自聚醚二醇或聚酯二醇，优选聚四氢呋喃醚二醇。相对于聚氨酯合成用二醇，步骤(1) 中低分子量醇的添加量可以为ppm级。

在另一实施方案中，步骤(1)中所述混合物的平均官能度F可以在1.8至2.2之间。

在一个实施方案中，步骤(2)中二异氰酸酯可以为二苯基甲烷二异氰酸酯；预聚物溶液b的质量浓度可以为50％至70％。

在又一实施方案中，步骤(3)中扩链可以是通过将含扩链剂和封端剂的溶液逐滴滴加到预聚物溶液b中进行的，并且通过指示剂颜色变化来确定停止滴加。在滴加前，预聚物溶液b的质量浓度可以为 5至40％。在又一实施方案中，步骤(3)中扩链剂和封端剂都是伯胺，优选扩链剂为乙二胺，封端剂为环己胺。

在又一实施方案中，步骤(5)中IV和F的拟合关系式可以为： IV＝kF-m，其中k、m为常数，拟合优度可决系数R²>0.98。

在又一实施方案中，待测官能度的多元醇可以为二醇，优选聚丙二醇或端羟基聚丁二烯。

附图说明

图1是根据本发明实施例1获取IV与F拟合关系式的一系列实验中的物质用量。

图2是根据本发明实施例1获取的若干对IV与F值绘制的IV 与官能度F的拟合关系曲线。