[发明专利]一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法有效
申请号: | 201711457428.9 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108562690B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 乔建强;叶峥嵘;康许科;马立伟;田东伟 | 申请(专利权)人: | 郑州中远氨纶工程技术有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N11/00 |
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地址: | 450001 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 聚氨酯 合成 多元 官能 方法 | ||
1.一种测定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法,包括如下步骤:
(1)配制官能度已知的聚氨酯合成用二醇与低分子量醇的混合物a,所述混合物的平均官能度表示为F,低分子量醇的分子量为50至200;
(2)使混合物a与二异氰酸酯进行预聚合反应,得到预聚物溶液b;
(3)将预聚物溶液b进行扩链,得到聚合物溶液c;
(4)测定聚合物溶液c的特性粘数IV;
(5)重复步骤(1)至(4),得到一组IV和F值,并据此拟合得到IV和F的关系式;
(6)将待测官能度的多元醇先与二异氰酸酯预聚合,再按步骤(3)进行扩链,得到聚合物溶液,并测定所述聚合物溶液的特性粘数,由此根据步骤(5)得到的IV和F的关系式计算得出所述多元醇的官能度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的低分子量醇的官能度与聚氨酯合成用二醇的不同,所述低分子量醇优选选自正丁醇、正己醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述混合物a的平均官能度F在1.8至2.2之间。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于步骤(1)中聚氨酯合成用二醇选自聚醚二醇或聚酯二醇;优选聚四氢呋喃醚二醇。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于步骤(2)中二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于步骤(2)中预聚物溶液b的质量浓度为50%至70%。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于步骤(3)中扩链是通过将含扩链剂和封端剂的溶液逐滴滴加到预聚物溶液b中进行的,并且通过指示剂颜色变化来确定停止滴加;优选在滴加前预聚物溶液b的质量浓度为5至40%。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于步骤(3)中扩链剂和封端剂都是伯胺,优选扩链剂为乙二胺,封端剂为环己胺。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于步骤(5)中IV和F的拟合关系式为:IV=kF-m,其中k和m为常数,拟合优度可决系数R2>0.98。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于待测官能度的多元醇为二醇,优选聚丙二醇或端羟基聚丁二烯。
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