[发明专利]一种真空炉制备氮化钒铁方法

说明书

本发明涉及一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚内的纸质模具中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。本发明将物料放入到坩埚内的纸质模具中，然后直接送入真空炉中进行氮化处理，1）成型过程中避免了粘结剂的使用，避免了粘结剂对真空炉的腐蚀，提高了真空炉的使用寿命，同时节约生产时间与成本投入；2）坩埚层与层的摆放采用交叉叠放方式，较好的提高了渗氮效率；3）物料在真空炉内反应速度快，高温烧结温度低，产品收率高，质量稳定，杂质含量低，可实现大规模生产。

技术领域

本发明涉及冶金冶炼技术领域，特别是涉及一种真空炉制备氮化钒铁方法。

背景技术

钒在钢铁生产中是一种重要的合金元素，它在低微合金化钢中的应用非常广泛。研究表明，钢中添加钒可以显著提高钢的强度，例如向钢中加入钒，可使其屈服强度由350MPa 提高到600MPa 以上；同时，钢中添加钒还可改善钢抗热疲劳性、可焊接性等综合性能。氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂，其性能更加优于钒铁，其性能更加稳定，具有更高的细化晶粒和提升强度、韧性、延展性等功能。

目前国内外对于含氮合金主要是采用固态法、液态法和烧结法三种方法制取，其中固态渗氮是一种常用的生产钒合金方法，比如河北钢铁股份有限公司承德分公司，采用钒铁细粉放入反应容器内，再将反应容器送入制备炉内，通入微正压氮气，制备炉进行加热，粉状物料在制备炉内渗氮和烧结反应，得到氮化钒铁产品。公开号为CN10482518A公开了一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，将粉钒与石墨、聚乙烯醇，铁粉按一定比例混合、压制成扁球装物料放入真空炉内氮化烧结，制得氮化钒铁。该方法的缺点是物料需经对辊式压球成型工艺，增加了生产成本及工序；并且物料中的水、粘结剂对真空炉有腐蚀，影响制备炉使用寿命，物料干燥过程中，产生水汽，造成物料空隙增大，烧结后密度低。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种无需添加粘结剂，避免粘结剂对真空炉的腐蚀，提高设备使用寿命，降低氮化温度，缩短生产后期，实现节能降耗，且产品质量稳定，杂质含量低的真空炉制备氮化钒铁方法。

为实现上述发明目的所采取的技术方案为：

一种真空炉制备氮化钒铁方法，其特征是：将原料装入安放在石墨坩埚内的纸质模具中，整体推入到真空炉中，先进行预热、高温烧结，然后通入高纯氮气进行氮化处理得到氮化钒铁。

所述石墨坩埚采用交叉叠放方式安放在真空炉内。

所述纸质模具经过高温炭化处理，其厚度8mm，规格30*30*30mm。

所述真空炉内真空度在5～20Pa之间。

所述预热是指将真空炉内温度自室温升至1000℃~1100℃，保温2～3h。

所述高温烧结温度1400℃～1420℃，烧结时间3～4h。

所述氮化处理过程中，控制氮化温度1200℃～1220℃，氮化时间3～4h，真空炉内氮气压力保持在0.02MPa。

所述原料为钒铁粉，其中含钒量60～65%，粉末粒度为100目100%通过；

或使用钒氮粉与50钒铁粉的组合，其中钒氮粉含钒75%～77%，粒度80目100%通过，50钒铁粉含钒48%～53%，粒度80目～100目，钒氮粉与50钒铁粉重量百分比：58%～61%：38%～41%；

或使用钒氧化物、碳质还原剂和铁粉组合，三者之间的重量百分比：70%～86%：5%～15%：6%～26%。

所述钒氧化物为三氧化二钒或/和五氧化二钒，碳质还原剂为石墨、炭黑、增碳剂的一种或多种混合。