[发明专利]一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法

说明书

本发明公开了一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法，属于化工冶金中锂辉石提取锂盐生产技术领域。包括步骤为：1）磨矿，2）外场辐照晶型转化，3）加压浸出，4）分离提纯。本技术方案通过采用锂辉石微波辐照，拓宽晶型转化温度范围；然后对辐照后的锂辉石直接硫酸浸出工艺，并在加温加压的条件下，将锂等有价金属溶浸为硫酸锂，再进入分离提纯及溶液回收，得到终产物即锂盐，进而拓宽了复杂锂辉石原料的应用范围；本技术方案具有流程短，节能减排，衔接现行工艺佳等优点。

技术领域

本发明具体涉及一种基于微波和压力场联合溶浸锂辉石的方法，属于化工冶金中锂辉石提取锂盐的生产技术领域。

背景技术

锂辉石（LiAlSi₂O₆）矿石为一种重要的化工原料，同时也是制备其它锂盐和金属锂的主要原料，一般含Li₂O1～2%，通过选矿富集后Li₂O含量可达到5%～7%。岩型锂矿以伟晶岩型为主，集中分布在新疆阿尔泰和川西甲基卡等矿集区，其中川西地区已查明氧化锂资源量约360万吨，占全国已查明锂资源量（含盐湖锂和硬质岩锂）的47%以上，占全球已查明锂资源量7.8%以上。新疆昊鑫锂盐开发有限公司陈悦娣在“不同产地锂精矿的分析研究及工业应用”中提及：不同锂精矿的品位（Li₂O含量）有较大差别，国产锂精矿中的Fe₂O₃含量明显高于澳大利亚，而SiO₂含量明显低于澳大利亚锂精矿。

锂辉石的晶型转化效率决定着锂离子溶出的效率，这是浸锂工序的至关节点，其中，焙烧温度又为锂辉石转型的关键，锂辉石的转型温度介于900～1050℃，不同产地的锂辉石矿的转型温度也有所不同。为了使锂辉石转型完全，工业上焙烧温度通常为1050～1200℃,而温度高于1300℃，β-锂辉石则会向γ-锂辉石转变，而且能耗也相对增加。而锂辉石中的川西典型锂辉石晶型转化区域为1100～1150℃，晶型转化时间为20min，晶型转化率达85%以上，在焙烧窑中高于1200℃将出现炉料熔融结圈问题，且能耗高。目前，锂辉石中的川西典型锂辉石精矿在提锂盐的生产中，存在因晶型转化温度窄，物料晶型转化焙烧时易发生软熔和液化，回转窑发生炉料熔融结圈等现象，以致矿石提锂连续生产效率不高，提锂实际回收率不到80%。川西典型锂辉石易炉料熔融结圈防止与消除成为四川提锂企业开发应用的瓶颈之一。

碳酸锂的生产对于金属锂及其它锂盐的生产至关重要，而从锂辉石制备碳酸锂的生产技术主要有硫酸法、氯化焙烧法及纯碱压煮法等，其中，氯化焙烧法污染严重，且后续产品提纯时氯离子的去除比较复杂；纯碱压煮法工艺存在压浸温度高（225℃），工业设备不成熟，过滤困难等不足；目前真正用于规模生产碳酸锂的主要是硫酸法，该方法首先将α-锂辉石进行晶型转化焙烧，使其转变成活性较高的β-锂辉石，再与浓硫酸反应生成硫酸锂，反应混合物经过水浸出、碳酸钠转化后即制备出碳酸锂。虽然采用硫酸法制备碳酸锂具有矿石中锂的提取率高等优点，但是其也存在工艺复杂，以及焙烧烟气脱硫负荷大等缺点。

专利文献CN103332858A（一种微晶玻璃级β-型锂辉石的制备方法，2013.10.02）公开：锂辉石精矿为原料在回转窑中经1050～1100℃高温煅烧转型为β-型锂辉石，得到Li₂O质量含量5.9～6.1%，H₂O质量含量1～3%，Fe₂O₃质量百分含量﹤1.0%的β-型锂辉石，转型率≥90%。在该专利中，锂辉石晶型转化温度范围窄，即1050～1100℃，转型率较低。

专利文献CN102433430A（微波作用于锂辉石原矿生产β-锂辉石精矿的方法 ，20120502）公开：辉石原矿以粒度0.2～30mm，在930～1050℃温度下，微波加热30～50min，冷却、过筛，得β-锂辉石精矿，回收率最高为85%。在该专利中，锂辉石原矿转化温度范围窄，即930～1050℃，转型率较低。

发明内容