[发明专利]一种砷化镓多晶的合成方法及合成装置

说明书

本发明提供一种砷化镓多晶的高压合成方法，包括以下步骤：在真空和保护性气体气氛下，将高纯镓单质和砷单质依次进行升温、均匀化、VGF定向凝固和降温，得到砷化镓多晶；所述VGF定向凝固为：均匀化后采用VGF工艺降温，等温面的移动速率为30～60mm/h。本发明的优势在于高纯、高效、低成本、下游配套。化合物反应为液相‑液相反应，速率比水平双温区的气相‑液相反应快。反应不需要石英管，避免了Si污染液降低了成本。反应完成、均匀化之后的定向凝固步骤借鉴VGF工艺，不需要机械装置，设备简单、密封性能好。本方法得到的砷化镓多晶棒不用切割，避免二次污染。本发明还提供了一种砷化镓多晶的合成装置。

技术领域

本发明属于多晶合成技术领域，尤其涉及一种砷化镓多晶的合成方法及合成装置。

背景技术

砷化镓是第二代半导体材料，按照导电类型大致可将其分为两类：半绝缘型(高阻)和半导体型(低阻)，分别在微电子、微波通讯、VCSEL和太阳能、LED等信息和能源领域应用广泛。

砷化镓材料的应用形式通常是薄片，通过大尺寸单晶的生长、切、磨、抛、清洗、外延后使用。砷化镓单晶生长很难通过Ga、As两种单质直接反应进行，因为As单质的饱和蒸气压很高。要生长砷化镓单晶，首先需要合成砷化镓多晶料。目前应用广泛的多晶合成方法是水平双温区气相-液相反应法。该方法有效避免了砷的蒸气压过高导致容器炸裂的问题，但是这种方法的成本比较高，如需要用到石英管，反应为气-液反应，产物的化学计量比不好精确控制。

高压合成砷化镓多晶技术是德国弗赖贝格化合物公司(FCM)、中国电子科技集团公司第四十六研究所的核心技术。从目前发表的文献和已经公布的专利看，中国专利CN2666932Y是关于砷化镓多晶高压合成技术和设备的核心专利，这是中国电子科技集团公司第四十六研究所周春锋等团队研发的技术成果。

分析这些专利可知，现有的这些方法合成的砷化镓多晶的致密性较差。而且，现有的砷化镓合成方法都使用了机械下降装置，一方面设备的气密难度提高，另一方面增加了设备的控制系统的复杂度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种砷化镓多晶的高压合成方法和合成装置，本发明中的砷化镓多晶的合成方法合成的砷化镓多晶的致密性较好。

本发明提供一种砷化镓多晶的合成方法，包括以下步骤：

在真空和保护性气体气氛下，将高纯镓单质和砷单质依次进行升温、均匀化、VGF定向凝固和降温，得到砷化镓多晶；

所述VGF定向凝固为：均匀化后采用VGF工艺降温，等温面的移动速率为30～60mm/h。

优选的，所述升温前，初始压力为3～3.8MPa。

优选的，所述升温具体为：在t1时间内，从室温以速率V1升温至温度T1，然后将以速率V2在t2时间内升温至温度T2；t1为13～28min；V1为30～60℃/min；T1为800～850℃；V2为20～40℃/min；t2为10～24min；T2为1230～1260℃。

优选的，所述均匀化具体为：保持温度为T2恒温，恒温时间为t3，t3为30～60min。