[发明专利]一种二硫化钼纳米管的制备方法

说明书

本发明公开了一种二硫化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积并高温热解，然后降温；2)真空管式炉降至室温后将上述模板开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后在气体保护下升温，使单质硫与金属钼直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，用二硫化碳去除多余的硫，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硫化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硫化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)晶体具有层状的密排六方结构，层内通过较强的共价键结合，层与层之间则是较弱的范德华力，易于沿密排面滑移，具有良好的各向异性与较低的摩擦系数，且暴露在晶体表面的硫元素对金属产生很强的粘附力形成很牢固的膜，使二硫化钼能很好地附着在金属表面而始终发挥润滑功能，润滑性能优于石墨，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦系数。它具有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。二硫化钼晶体是直接带隙半导体，它的禁带宽度约为1.9eV，远远大于硅材料(1.12eV)的禁带宽度。二硫化钼的宽禁带性质，克服了石墨烯零带隙和BN宽带隙的缺点，使得二硫化钼在高开关比、低功耗逻辑器件中有非常显著的应用。相比于硅材料，二硫化钼是直接带隙半导体，意味着能够有效地通过带隙跃迁吸收或者发射光子，也提供了在光电器件领域应用的可能性。二硫化钼的宽禁带、无悬挂键等特性，被认为是一种很有潜力的后硅时代材料。理论模拟表明二硫化钼电子器件的性能参数能够满足国际半导体技术蓝图(ITRS)提出的关于逻辑器件在2023年性能指标，因此备受关注。

早在1992年，Tenne研发团队发现了具有富勒烯结构的WS₂纳米颗粒和纳米管，之后又用相似的方法合成了MoS₂纳米颗粒与纳米管。自此MoS₂纳米材料的制备和研究工作得到不断地开展。C.N.R.Rao等人在氢气中1200～1300℃高温下直接加热分解(NH₄)₂MoS₄和(NH₄)₂WS₄获得了MoS₂和WS₂纳米管。2011年，朱艳芳等人在氧化铝模板内热分解四硫代钼酸铵前驱体制备了二硫化钼纳米管。中国专利“一种C/MoS₂复合材料的制备方法及其产品和电化学应用”(申请号：201510692438.5)，其利用钼酸铵和硫的水热反应制备MoS₂纳米管。然而上述已有的报道，在制备MoS₂纳米管的过程中涉及复杂的化学反应，操作难度大，所得硫化钼纳米管的尺寸不可控，给其电子学应用带来较大的影响。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二硫化钼纳米管的制备方法，其所得二硫化钼纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。

本发明所采取的技术方案是：一种二硫化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：

1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使六羰基钼沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解，得金属钼沉积；