[发明专利]一种二硫化钼纳米管的制备方法有效
申请号: | 201711454388.2 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108059189B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 胡柱东;林海敏 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谢泳祥 |
地址: | 528000 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫化钼 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钼纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
1)以六羰基钼作为原料,多孔阳极氧化铝作为模板,将原料铺装在陶瓷坩埚底部,后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下加热,低温升华,使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积,继续升温,使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解,得金属钼沉积;
2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后,取出多孔阳极氧化铝模板,并将其开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中,密封坩埚后置于真空管式炉中,在气体保护下升温,使单质硫与金属钼直接反应, 反应完毕后停止加热,坩埚随炉冷却至室温;
3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板,用二硫化碳去除多余的硫,去离子水清洗,后进行抽滤处理,烘干,得成品;
步骤1)中所述的低温升华的温度为50~150℃,升华时间为30~200min;步骤1)中所述热分解的温度为200~420℃,热分解时间为30~100min;步骤2)中所述单质硫与金属钼的反应温度为500~650℃,反应时间为100~150min。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米管的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10~200nm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米管的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1~3mol/L的磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼纳米管的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)中所述气体为氮气或者氩气,气体纯度为99.999%,所述保护气体的流速为10~500SCCM。
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