[发明专利]一种草铵膦的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711452235.4 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108003190B 公开(公告)日: 2020-06-12
发明(设计)人: 王明亮;金竹丹;孙昊;孙柏旺;周钰明 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 曹翠珍
地址: 210096 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 种草 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种草铵膦的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在碱性环境下,4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸与苄胺溶液发生反应生成2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸钠)-丁酸钠;

步骤2,2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸钠)-丁酸钠通过酸水解得草铵膦,所述酸水解的酸液浓度为6mol/L,水解温度为100℃;

其中,所述步骤1是将碱性溶液加入反应器中,加入4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸,搅拌并加热至50-60℃至完全溶解,再以30滴/min的速度滴加苄胺溶液,保温反应30min,继续升温至80-90℃,保温反应30min,反应结束后,冷却过滤得白色固体即2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸钠)-丁酸钠;所述碱性溶液为氢氧化钠溶于甲醇或乙醇形成浓度为2mol/L的溶液。

2.根据权利要求1所述的草铵膦的制备方法,其特征在于,加热温度为55℃;继续升温的温度为85℃。

3.根据权利要求1所述的草铵膦的制备方法,其特征在于,步骤1中4-(羟基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸与苄胺的摩尔比为1:1。

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