[发明专利]钴镍双金属离子改性硅胶脱除页岩油中碱性氮化物的方法有效
申请号: | 201711451809.6 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108102693B | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 王雷;母立民 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C10G53/08 | 分类号: | C10G53/08;B01J20/10;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳之华益专利事务所有限公司 21218 | 代理人: | 黄英华 |
地址: | 113000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双金属 离子 改性 硅胶 脱除 页岩 碱性 氮化物 方法 | ||
1.钴镍双金属离子改性硅胶脱除页岩油中碱性氮化物的方法,其特征在于,以钴镍双金属改性硅胶作为吸附剂,脱氮方法采用多级吸附脱氮的方法;
钴镍双金属离子改性硅胶的制备方法包括以下步骤:
(1)硅胶活化:取一定量的硅胶,放入100ml的坩埚中,在300~500℃马弗炉中烘焙3~5小时,取出放置常温备用;
(2)活化后的硅胶负载Co2+和Ni2+质量比为1:1改性:首先配置0.2376~0.4582mol/L的Co2+溶液和0.2385~0.4600mol/L的Ni2+溶液,取10ml的钴离子溶液和10ml镍离子溶液于烧杯中混合均匀,再称取步骤(1)中活化后的硅胶10g放入烧杯中中,搅拌均匀,制备负载量为2.8%~5.4%的吸附剂,室温下静置24~48h后,低温干燥;
多级吸附脱氮方法包括以下步骤:
(1)将加热磁力搅拌器设定到60~90℃,用分析天平在锥形瓶中称取页岩油10g,向锥形瓶中加入一定量的柴油进行稀释;
(2)按实验所需的剂油比0.2~0.4,称取改性硅胶吸附剂2g~4g,倒入锥形瓶中,混合均匀;
(3)将锥形瓶密封好后,放入热磁力搅拌器中,开始加热搅拌;
(4)当达到60~90min后取出锥形瓶,此次为一级吸附反应;
(5)将一级吸附反应之后的吸附剂过滤,再取2~4g吸附剂加入装有滤液的锥形瓶中,把锥形瓶放入热磁力搅拌器中,继续加热搅拌,当达到60~90min后取出锥形瓶,得到二级吸附硅胶对页岩油的脱氮率和收率;
(6)将二级吸附反应之后的吸附剂过滤,再取2~4g吸附剂加入装有滤液的锥形瓶中,把锥形瓶放入热磁力搅拌器中,继续加热搅拌,当达到60~90min后取出锥形瓶,得到三级吸附硅胶对页岩油的脱氮率和收率;
所述的硅胶为Si-O键连成的链状结构;所述的Co2+溶液为0.2376~0.4582mol/L的CoCl2.6H2O溶液,所述的Ni2+溶液为0.2385~0.4600mol/L的Ni(NO3)26H2O溶液。
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