[发明专利]一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法及其制得的产品

说明书

本发明公开了一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，首先采用较小粒径粉体制备成分离膜层陶瓷薄片，然后采用外压贴膜的方式将分离膜层陶瓷薄片制备在大孔支撑体的外表面，从而实现分离膜层‑支撑体双层结构。此外，还公开了利用上述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。本发明采用贴膜外压的方式，在大孔支撑体上直接制备小孔径的分离膜层，有效提高了陶瓷膜的渗透通量；而且分离膜层厚度均匀、无缺陷，有助于良好的膜分离性能；同时，与大孔支撑体之间具有良好的结合，从而克服了膜层剥落的问题。

技术领域

本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种陶瓷分离膜的制备方法及其制得的产品。

背景技术

陶瓷膜是以Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂、SiO₂、SiC等原料经一系列特殊工艺制作而成的具有多孔结构的分离材料，为多层非对称结构，由两层或两层以上的膜层构成，一般包括支撑体、过渡层和分离膜层。支撑体通常需要使用粒径较大的粉体以获得较大的孔径，使其具有良好的渗透性和较高的机械强度。分离膜层起到筛分分离的作用，通常使用较小的粉体以降低膜孔径，提高筛分作用。目前，陶瓷膜的制备主要采用浸渍法，即通过浸渍方式在支撑体上形成膜层，所使用的原料包括陶瓷悬浮液、溶胶或者两者的混合。这样，由于支撑体的孔径大于分离膜层的颗粒粒径，因此，支撑体与分离膜层之间还需要用颗粒粒度介于两者之间的粉体来形成过渡层。这种三层结构需要先在高温(1750℃左右)煅烧较粗的颗粒制得支撑体，再在1500℃左右煅烧由较小颗粒形成的过渡层，最后在1300℃左右形成由更小颗粒组成的分离膜层。这样，不同的粉体粒径和煅烧温度使得工艺过程复杂、生产周期长、能耗大；并且，分离膜层会受支撑体层缺陷的影响而导致膜层缺陷；同时，过渡层的存在也增加了陶瓷膜的渗透阻力，使渗透通量降低，影响陶瓷膜的分离效率。

为提高陶瓷分离膜的渗透通量，现有技术也采用了减少过渡层的方式，例如，将支撑体和分离膜层由相同粒径的粉体原料经一次低温烧结制得，但这样相应地带来了分离膜层孔径变大的问题，从而降低膜的渗透选择性。或者，采用有机物溶液处理较大孔径的支撑体表面，利用具有较小溶胶粒径的制膜液涂膜，经快速凝胶化成膜，但这种方式添加了大量的有机物，而这些有机物在煅烧去除的过程中，会产生大量空隙，从而影响分离膜层与支撑体之间的结合强度，进而带来容易脱膜的缺陷。

此外，现有技术也研究开发了采用喷涂法、丝网印刷法、流延法等技术制备膜层，但这类方法对支撑体的平整度要求较高，且只适合于具有较大平面的平板式陶瓷膜。同时，无论浸渍法还是喷涂法等，容易因陶瓷粉体颗粒未能充分分散而导致颗粒堆积不均匀的问题，从而带来膜层大孔的缺陷。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有技术的不足，提供一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，首先采用较小粒径粉体制备成分离膜层陶瓷薄片，然后采用外压贴膜的方式将分离膜层陶瓷薄片制备在大孔支撑体的外表面，从而实现分离膜层-支撑体双层结构，以有效提高膜的渗透通量。本发明的另一目的在于提供利用上述高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法制得的产品。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种高渗透通量外压式陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)分离膜层陶瓷薄片的制备

(1-1)根据拟制备的分离膜层的孔径选择相应粒径的陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体与粘结剂、润滑剂、增塑剂、干燥控制剂、水混合均匀，捏炼成泥料；

(1-2)将所述泥料辊压在有机薄膜载体上，经干燥后，得到呈半干的、负载在有机薄膜载体上的分离膜层陶瓷薄片；

(2)分离膜层陶瓷薄片的粘贴