[发明专利]一种β晶型西洛多辛的制备方法有效
| 申请号： | 201711449366.7 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN107903201B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 屠勇军;朱国荣;舒波;杨会林;王臻 | 申请（专利权）人： | 浙江天宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人： | 黄泽雄;王惠 |
| 地址： | 318020 浙江省台州市黄岩江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶型西洛多辛 制备 方法 | ||
1.一种β晶型西洛多辛的制备方法，包括以下步骤：
(1)将西洛多辛与异丙醇混合得混合物；
(2)将所述混合物升温使所述西洛多辛溶解清澈，得西洛多辛澄清溶液，将所述西洛多辛澄清溶液滴入预热至与所述西洛多辛澄清溶液温差小于或者等于10℃的正庚烷中；
(3)所述西洛多辛澄清溶液滴加完毕后得混合液，将所述混合液保温老化；
(4)将所述老化后的混合液降温至0～10℃析晶，得到β晶型西洛多辛晶体；
在所述步骤(4)中所述降温的速度为5～15℃/小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将西洛多辛与异丙醇混合得混合物；
(2)搅拌下，将所述混合物升温使所述西洛多辛溶解清澈，并保温0.5～1h，得西洛多辛澄清溶液，将所述西洛多辛澄清溶液滴入预热至与该所述西洛多辛澄清溶液温差小于等于10℃的正庚烷中；
(3)所述西洛多辛澄清溶液滴加完毕后得混合液，将所述混合液保温老化；
(4)将所得混合液降温至0～10℃析晶，保温1～3h，过滤，用正庚烷洗涤，得到β晶型西洛多辛晶体。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)～(4)在惰性气体氛围中进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气或氩气或其混合。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述西洛多辛的质量与所述异丙醇的体积之比为1g:4～7mL。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中所述西洛多辛的质量与所述异丙醇的体积之比为1g:5mL。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将所述混合物升温至50～60℃。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述西洛多辛的质量与所述正庚烷的体积之比为1g:3～6mL。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述西洛多辛的质量与所述正庚烷的体积之比为1g:4mL。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述老化的时间为一小时及以上。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述降温的速度为10℃/小时。
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