[发明专利]地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的分析方法在审
| 申请号： | 201711449088.5 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109975437A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 凌永;廖丽萍;李晓莉;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 646100 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 地榆 皂苷 高效液相色谱法 十八烷基键合硅胶 磷酸水溶液 定量测定 分离步骤 有效分离 固定相 流动相 波长 甲醇 检测 乙腈 分析 保证 | ||
1.一种地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的分离方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色谱法进行地榆皂苷I的分离步骤，所述高效液相色谱法中，以十八烷基键合硅胶为固定相，检测波长为203-216nm，流动相为磷酸水溶液：乙腈：甲醇＝(28-48)：(5-25)：(37-57)。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：所述磷酸水溶液浓度为0.01％-0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.5-2.0mL/min，可选为0.5-1.5mL/min，或可选为0.5-1.0mL/min；
柱温为20℃-50℃，可选为20℃-40℃；
进样量为1-100μL，可选为10-20μL。
4.权利要求1-3中任一项所述分离方法在分离地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的用途。
5.一种地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括采用权利要求1-3中任一项所述分离方法进行地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的检测的步骤；
可选地，所述检测方法包括以下步骤：
(1)取地榆皂苷I对照品，加甲醇配制成对照品溶液；
(2)取待测样品，加甲醇提取，溶液滤过得供试品溶液；
(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，采用权利要求1-3中任一项所述分离方法进行测定；
可选地，所述检测方法包括以下步骤：
(1)取地榆皂苷I对照品，加甲醇配制成每1mL含有0.05mg-0.2mg的溶液；
(2)取待测样品，研磨成粉，加入甲醇，超声处理，滤过，取滤液；
(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，采用权利要求1-3中任一项所述分离方法进行测定。
可选地，所述分离方法包括：
(1)取地榆皂苷I对照品，加50％甲醇配制成每1mL含有0.08mg的溶液；
(2)取待测样品，研磨成粉，取适量，加入50％甲醇摇匀，称定重量，超声处理，放冷至室温，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液用滤膜滤过，取续滤液，即得。
(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，以十八烷基键合硅胶为固定相，检测波长为203-216nm，流动相为0.01％-0.1％磷酸水溶液：乙腈：甲醇＝(28-48)：(5-25)：(37-57)，等度洗脱，柱温20℃-40℃，流速为0.5-1.0mL/min；进样量为10-20μL。
6.权利要求5所述的检测方法在检测地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的用途。
7.一种地榆或含有地榆的产品中地榆皂苷I的含量测定方法，其特征在于，所述含量测定方法包括采用权利要求5所述检测方法进行地榆皂苷I的含量测定的步骤；
可选地，所述含量测定方法采用外标法进行计算。
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