[发明专利]一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺

说明书

本发明公开了一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，包括：(1)将组合萃取剂加入稀释剂Mextral DT100制成有机相；(2)在初始pH1.5～3.0，平衡pH3.0～4.0，镍钴生物浸出液进行协萃；(3)有机相加硫酸反萃，实现镍钴预富集和深度净化；(4)制备出双萃取剂萃淋树脂；(3)分别用pH为3.0‑5.5的HAc‑NaAc缓冲液和pH为1.0‑3.5的硫酸进行两段梯度淋洗；淋洗得到的含钴富液经浓缩后，进行电解沉积，得到阴极钴产品。本发明具有多级性、高效性，还具有选择性高、传质效果好等优点，增加了钴溶液净化分离提纯效率，并且流程简单，易操作，环境污染小。

技术领域

本发明属于有色金属技术领域，涉及一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺。

背景技术

镍钴是国民经济建设的重要原材料之一，随着国民经济的发展，镍钴的需求量不断增加，镍钴矿开采的矿石品位也不断下降，对一些低品位、难处理镍钴矿用传统选冶工艺无法经济地处理回收。而微生物浸出技术对传统冶金方法无法利用的低品位矿的利用有独特之处，并具有工艺投资低、成本低、收率高、对环境污染少、操作简单等优点，因此，微生物浸出技术在镍钴矿的处理上具有广泛的应用价值。目前针对低品位铜矿石采用生物堆浸-萃取-电积工艺取得了较好的回收效果，但对复杂低品位硫化镍钴矿生物浸出液后续的净化分离提纯工序，还存在工艺流程长、处理成本高等问题。镍钴浸出液净化分离常用方法有：选择性沉淀法、萃取分离法、离子交换法等。而单一萃取技术和单一离子交换技术等方法在钴盐溶液净化方面存在各自不足，传统的萃取分离工艺存在分离效率低、萃取级数多、选择性差或载荷量低等缺点，而协同萃取和萃淋树脂分离技术相结合具有萃取的高选择性，又具有离子交换的多级性，可实现低含量镍钴溶液的高效短流程净化分离提纯，进而得到满足制备高纯钴的含钴富集溶液。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，用于生物浸出液除铁后液的深度净化和镍钴分离以及制备高纯钴溶液的，为镍钴生物浸出液中有价组分高效净化、分离、提纯提供一条新途径。

为实现上述目的，本发明提供一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺，包括以下步骤：

(1)将Versatic10(简称Ver10)和Cynaex301(简称C301)按照体积比(6～7):(4～3)混合，制成组合萃取剂，然后将组合萃取剂进行均相皂化，再加入稀释剂Mextral DT100制成有机相，其中，组合萃取剂占有机相总体积的10～30％；

(2)在温度15-35℃，初始pH值在1.5～3.0，按有机相与镍钴生物浸出液的相比为1：3，将有机相和镍钴生物浸出液震荡混合，震荡强度200rpm，萃取震荡时间4min，控制萃取平衡pH值为3.0～4.0，静置分相20～30min后分离，镍钴进入有机相成为负载有机相，分离负载有机相和水相；

镍钴生物浸出液为低品位硫化矿堆进行生物堆浸后进行除铁后的浸出液(除铁后液)。

(3)将负载有机相用去离子水洗涤两次；

此步骤可以将钙镁离子的共萃率均可降至0.5％以下。

(4)负载有机相加1.5mol/L的硫酸溶液反萃，负载有机相与硫酸溶液的相比为1:1，反萃时间5～10min，分相时间20～40min，分离反萃液和萃余液，镍钴进入反萃液，萃余液返回矿堆，此步骤实现镍钴与杂质离子分离，镍钴的回收率均在99％以上，萃余液返回的矿堆为用于镍钴生物浸出的矿堆。

(5)制备萃淋树脂：经皂化的P507-Cyanex272(简称P507-C272)双萃取剂为萃淋树脂的活性组分，乙醇或石油醚为稀释剂，以大孔吸附树脂为支持体经乙醇充分溶胀，加入经稀释的双萃取剂，在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h，使得双萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上，然后进行烘干、洗涤、净化，制成萃淋树脂；