[发明专利]一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺在审
申请号: | 201711444177.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN109971954A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 周桂英;温建康;周成英 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | C22B3/40 | 分类号: | C22B3/40;C22B3/18;C22B23/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 张晶 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍钴 生物浸出液 制备 短流程工艺 高纯钴 萃取剂 硫酸 稀释剂 阴极 电解沉积 净化分离 深度净化 梯度淋洗 提纯效率 萃淋树脂 高效性 缓冲液 有机相 预富集 钴溶液 传质 反萃 富液 含钴 两段 淋洗 相加 浓缩 平衡 | ||
1.一种从低含量镍钴生物浸出液中制备高纯钴的短流程工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将Versatic10和Cynaex301按照体积比(6~7):(4~3)混合,制成组合萃取剂,然后将组合萃取剂进行均相皂化,再加入稀释剂Mextral DT100制成有机相,其中,组合萃取剂占有机相总体积的10~30%;
(2)在温度15-35℃,初始pH值在1.5~3.0,按有机相与镍钴生物浸出液的相比为1:3,将有机相和镍钴生物浸出液震荡混合,震荡强度200rpm,萃取震荡时间4min,控制萃取平衡pH值为3.0~4.0,静置分相20~30min后分离,镍钴进入有机相成为负载有机相,分离负载有机相和水相;
(3)将负载有机相用去离子水洗涤两次;
(4)负载有机相加1.5mol/L的硫酸溶液反萃,负载有机相与硫酸溶液的相比为1:1,反萃时间5~10min,分相时间20~40min,分离反萃液和萃余液,萃余液返回矿堆;
(5)制备萃淋树脂:经皂化的P507-Cyanex272双萃取剂为萃淋树脂的活性组分,乙醇或石油醚为稀释剂,以大孔吸附树脂为支持体经乙醇充分溶胀,加入经稀释的双萃取剂,在40℃恒温箱中以200rpm的转速振荡48h,使得双萃取剂充分吸附在大孔吸附树脂上,然后进行烘干、洗涤、净化,制成萃淋树脂;
(6)将硫酸反萃液加入到萃淋树脂柱中,然后进行梯度淋洗,先用pH为3.0-5.5的HAc-NaAc缓冲液进行第一段淋洗,得到含镍富液;再用pH为1.0-3.5的硫酸进行第二段淋洗,得到提纯后的含钴富液;萃淋树脂经酸洗再生后返回使用;
(7)提纯后的含钴富液浓缩至30~50g/L后,进行电解沉积,得到阴极钴产品。
2.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,所述低含量镍钴生物浸出液中钴含量低于1%。
3.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,步骤(1)所述均相皂化的方法为:在组合萃取剂中加入NaOH溶液,皂化时间30min,皂化率均为40~60%。
4.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,步骤(5)所述大孔吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合物,型号HZ-818,粒径为20-100目。
5.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,所述步骤(5)中制备的萃淋树脂中萃取剂的载荷量为30%-80%。
6.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂中P507为萃取剂,Cyanex272为协萃剂,萃取剂与协萃剂的配比为3:(1-2)。
7.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,所述步骤(5)双萃取剂与稀释剂之间的配比为1:1。
8.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,所述步骤(5)所述P507-Cyanex272双萃取剂皂化的方法为:在双萃取剂中加入NaOH溶液,皂化时间30min,皂化率均为40~60%。
9.根据权利要求1所述的短流程工艺,其特征在于,在所述步骤(6)中两段梯度淋洗的淋洗速度为2-10mL/min。
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