[发明专利]一种液晶显示电路用巯基碳纳米管微球导电胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及导电胶领域，具体涉及一种液晶显示电路用巯基碳纳米管微球导电胶的制备方法。

背景技术

随着世界信息、通讯产业的迅猛发展，显示器件作为人机对话的关键部件其重要性越来越高，薄膜晶体管液晶显示器（thin film transistor-liquid crystal display，TFT-LCD）把单晶上进行微电子精细加工的技术，移植到在大面积玻璃上进行薄膜晶体管（TFT）阵列的加工，再将该阵列基板与另一片带彩色滤色膜的基板，利用与业已成熟的液晶显示器（LCD）技术，形成一个液晶盒，再经过后工序如偏光片贴覆等过程，最后形成液晶显示器件。以TFT-LCD为技术主流的FPD (flat panel display)产业已经在全球信息与通讯技术产业中占有极重要的地位。

导电胶是一种同时具备导电性能和粘结性能的胶黏剂，它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成导电通路。它是通过将导电填料填充在有机聚合物基体中，从而使其具有与金属相近的导电性能。与普通导电聚合物不同的是，导电胶要求体系在储存条件下具有流动性，通过加热或其他方式可以发生固化，从而形成具有一定强度的连接。导电填料为导电性能优异的金属粒子，聚合物基体一般由预聚体、固化剂、增韧剂、固化促进剂及其他助剂配制而成，导电胶的力学性能和粘结性能主要由聚合物基体决定。常用的预聚体包括环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂等。

液晶面板在彩色滤光片基板模组以及像素驱动基板模组这两个上/下玻璃基板组件中间封入液晶分子层，为了驱动液晶发生偏转，TFT-LCD采用导电金胶导通上/下玻璃基板组件。导电金胶是将导电金球与框胶混合调制成而成，导电微球是聚合物微球表面包覆金属Ni导电层，再使用化学镀法镀Au层，形成导电粒子。当基板贴合后，导电金球外层的金/镍包裹层能够传输电子，导电金球内核具有弹性的树脂球能够缓冲贴合后的压力。

传统导电金球的生产是使用化学镀法在直径为5-8μm 的树脂球表面进行金/镍的包裹，此法耗能大，工艺复杂，镀金过程中使用的金盐大多是氰化物，毒性非常大，过程中易产生重金属污染，而且金的价格昂贵，增加了成本。

中国发明专利申请号201510845618.2公开了一种碳纳米管包覆聚合物微球的方法：利用表面活性剂制备碳纳米管分散液，将聚合物微球与分散液进行充分混合，离心去除上层碳纳米管分散液，清洗去除表面活性剂，干燥，获得碳纳米管包覆的聚合物微球，以代替金属 (镍和/或金) 包覆的聚合物微球用于异方性导电胶的导电微粒。

中国发明专利申请号201510230420.3公开了石墨烯基树脂球的制备方法与导电框胶的制备方法，采用石墨烯基树脂球作为导电粒子代替目前导电框胶中常用的导电金球，所述石墨烯基树脂球的制备工艺绿色环保，能够避免导电金球生产过程中产生的重金属污染。

上述方案中利用碳材料包覆聚合物微球以其原料丰富、导电性能和力学性能优异的优势，替代价格昂贵的镀金属类聚合物微球，在微电子封装领域拥有广阔前景。然而，在粘接过程中，碳材料与金属界面间结合力不足，易产生孔隙和气泡，随着碳材料导电填料的用量增加，导电性能优化的同时却使得导电胶粘结性降低，进而导致复合结构的粘结强度降低，载荷时容易产生粘结失效。

发明内容

针对碳材料与金属界面间结合力不足，易产生孔隙和气泡，引发复合结构载荷时容易产生粘结失效的缺陷，本发明通过在碳纳米管上接枝巯基，利用巯基与金属表面产生较强的合力，因而制备的导电胶粘结性得到了大幅度提高，同时克服了传统导电胶中导电填料的含量过高、价格昂贵、制备工艺复杂、对环境污染性高等缺点。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

（1）采用苯乙烯单体、偶氮二异丁腈引发剂、分散剂和溶剂乙醇，经过60-90℃反应5-18小时，制备成高分子微球，所述高分子微球的粒径为1-8μm；

（2）采用碳纳米管为原料，将原始碳纳米管加入到混酸中，所述碳纳米管与混酸的质量比为1:180-220，超声分散30 min，置于恒温磁力搅拌器上在80 ℃下回流搅拌30 min；然后将处理后的碳纳米管加入到大量去离子水中冷却，离心，并反复抽滤至中性，真空烘干，制得氧化碳纳米管，将所述氧化碳纳米管加入到二氯甲烷中，超声分散10 min，再加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，75℃回流，用二氯甲烷洗去多余的3-巯丙基三甲氧基硅烷，抽滤，真空烘干，制得巯基改性碳纳米管，研磨备用；