[发明专利]一种2;6-二氯苯硼酸的制备方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,6‑二氯苯硼酸的制备方法，该制备方法以1,3‑二氯苯醚为原料，原料和锂化试剂发生锂氢交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼酸酯发生反应制得苯基硼酸酯；然后用稀盐酸水解硼酸酯制得2,6‑二氯苯硼酸粗品，最后经纯化得到2,6‑二氯苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。本发明2,6‑二氯苯硼酸制备方法的优点在于采用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，收率高，降低反应成本，适合工业化生产。

技术领域：

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法。

背景技术：

2,6-二氯苯硼酸的性状为白色固体，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药以及其他精细化工产品的合成。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高、工艺简单且成本低的2,6-二氯苯硼酸的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

1,3-二氯苯醚为原料，原料和锂化试剂发生锂氢交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼酸酯发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解硼酸酯制得2,6-二氯苯硼酸粗品，最后经纯化得到2,6-二氯苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。

2.一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法，包括下列步骤：

(1)氮气保护下，先将1,3-二氯苯投入反应容器中，加入四氢呋喃，降温至-80～-50℃，然后滴加正丁基锂，搅拌控制滴加温度在-80～-50℃，滴加完毕后进行保温反应，制得2,6-二氯苯基锂；

(2)将硼酸三丁酯液体滴加至上述制得的2,6-二氯苯基锂的溶液中，滴加完毕后进行保温反应；

(3)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到3～4，然后静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，补水旋丁醇，得到2,6-二氯苯硼酸粗品；

(4)将2,6-二氯苯硼酸粗品经过重结晶提纯得到2,6-二氯苯硼酸纯品。

所述步骤(1)中1,3-二氯苯和正丁基锂的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)，正丁基锂的浓度为2.5mol/L。

所述步骤(1)锂化试剂滴加温度为-80～-50℃，保温反应温度为-80～-50℃，保温时间为2小时。

所述步骤(2)中苯基锂与硼酸酯的投料摩尔比为：1:(1.1-2.0)。

所述步骤(2)中苯基锂与硼酸酯的反应温度为-80～-50℃，保温反应温度为-60～-30℃。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)锂化:氮气保护下，先在1000mL三口烧瓶中，加入50g1,3-二氯苯,降温至-80～-60℃，然后滴加176mL正丁基锂，滴加过程维持-80～-50℃，滴加完毕后保温反应2h。