[发明专利]一种2;6-二氯苯硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711442610.7 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108084217A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 周运芬;杨春朋;曾梦静 | 申请（专利权）人： | 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 519090 广东省珠海市金湾区红旗镇*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氯苯 硼酸 制备 硼酸酯 苯基锂化合物 有机合成技术 苯基硼酸酯 后处理 反应成本 反应溶剂 反应条件 四氢呋喃 锂化试剂 苯基锂 氢交换 稀盐酸 粗品 化物 收率 水解 生产成本 | ||
1.一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以1,3-二氯苯醚为原料，原料和锂化试剂发生锂氢交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼酸酯发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解硼酸酯制得2,6-二氯苯硼酸粗品，最后经纯化得到2,6-二氯苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。
2.一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)氮气保护下，先将1,3-二氯苯投入反应容器中，加入四氢呋喃，降温至-80～-50℃，然后滴加正丁基锂，搅拌控制滴加温度在-80～-50℃，滴加完毕后进行保温反应，制得2,6-二氯苯基锂；
(2)将硼酸三丁酯液体滴加至上述制得的2,6-二氯苯基锂的溶液中，滴加完毕后进行保温反应；
(3)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到3～4，然后静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，补水旋丁醇，得到2,6-二氯苯硼酸粗品；
(4)将2,6-二氯苯硼酸粗品经过重结晶提纯得到2,6-二氯苯硼酸纯品。
3.根据权利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述1,3-二氯苯和正丁基锂的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)，正丁基锂的浓度为2.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：锂化试剂滴加温度为-80～-50℃，保温反应温度为-80～-50℃，保温时间为2小时。
5.根据权利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述苯基锂与硼酸酯的投料摩尔比为：1:(1.1-2.0)。
6.根据权利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制备方法，其特征在于：所述苯基锂滴加温度为-80～-50℃，保温反应温度为-60～-30℃。
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