[发明专利]一种硒锗硫系玻璃的回收方法有效

专利信息
申请号: 201711441210.4 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108147375B 公开(公告)日: 2020-12-25
发明(设计)人: 郑子健;熊平;陈辉;殷亮;朱刘 申请(专利权)人: 清远先导材料有限公司
主分类号: C01B19/02 分类号: C01B19/02;C01G17/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张雪娇;赵青朵
地址: 511517 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 硒锗硫系 玻璃 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种硒锗硫系玻璃的回收方法,其特征在于,包括:

S1)将硒锗硫系玻璃破碎后球磨,得到玻璃粉末;

S2)将所述玻璃粉末、盐酸与浓硫酸混合,加热至65℃~70℃,加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为70℃~80℃,至电位升至200~400 mV停止加入氧化剂,过滤,得到一次沉硒后液与粗硒;所述盐酸与浓硫酸的体积比为(3~5):1;所述玻璃粉末、盐酸与浓硫酸混合后的质量体积比为1g:(4~6)ml;所述盐酸的浓度为31%~33%;所述浓硫酸的浓度为95%~98%;所述氧化剂的加入速度为2~5 L/h;

S3)将所述一次沉硒后液进行氯化蒸馏,得到蒸馏后液与四氯化锗;

S4)将所述蒸馏后液与还原剂混合反应后,过滤,得到粗硒。

2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述硒锗硫系玻璃中硒的质量分数为10%~30%;锗的质量分数为5%~20%。

3.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S1)中球磨后过100目筛,得到玻璃粉末。

4.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述氧化剂为氯酸钠溶液、氯酸钾溶液与双氧水中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3)具体为:

将所述一次沉硒后液加热至70℃~80℃,保温反应3~5 h,然后加入盐酸并通入氯气,进行氯化蒸馏,得到蒸馏后液与四氯化锗。

6.根据权利要求5所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3)中玻璃粉末与盐酸的质量体积比为1 g:(3~4)ml;所述通入氯气的流量为3~5 L/h。

7.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸钠;所述混合反应的温度为50℃~80℃;所述混合反应的时间为1~2 h。

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