[发明专利]一种硒锗硫系玻璃的回收方法有效
申请号: | 201711441210.4 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108147375B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 郑子健;熊平;陈辉;殷亮;朱刘 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02;C01G17/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇;赵青朵 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硒锗硫系 玻璃 回收 方法 | ||
1.一种硒锗硫系玻璃的回收方法,其特征在于,包括:
S1)将硒锗硫系玻璃破碎后球磨,得到玻璃粉末;
S2)将所述玻璃粉末、盐酸与浓硫酸混合,加热至65℃~70℃,加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为70℃~80℃,至电位升至200~400 mV停止加入氧化剂,过滤,得到一次沉硒后液与粗硒;所述盐酸与浓硫酸的体积比为(3~5):1;所述玻璃粉末、盐酸与浓硫酸混合后的质量体积比为1g:(4~6)ml;所述盐酸的浓度为31%~33%;所述浓硫酸的浓度为95%~98%;所述氧化剂的加入速度为2~5 L/h;
S3)将所述一次沉硒后液进行氯化蒸馏,得到蒸馏后液与四氯化锗;
S4)将所述蒸馏后液与还原剂混合反应后,过滤,得到粗硒。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述硒锗硫系玻璃中硒的质量分数为10%~30%;锗的质量分数为5%~20%。
3.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S1)中球磨后过100目筛,得到玻璃粉末。
4.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述氧化剂为氯酸钠溶液、氯酸钾溶液与双氧水中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3)具体为:
将所述一次沉硒后液加热至70℃~80℃,保温反应3~5 h,然后加入盐酸并通入氯气,进行氯化蒸馏,得到蒸馏后液与四氯化锗。
6.根据权利要求5所述的回收方法,其特征在于,所述步骤S3)中玻璃粉末与盐酸的质量体积比为1 g:(3~4)ml;所述通入氯气的流量为3~5 L/h。
7.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸钠;所述混合反应的温度为50℃~80℃;所述混合反应的时间为1~2 h。
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