[发明专利]一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法

说明书

本发明提供一种在微反应系统中以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料，合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。本发明提供的反应系统包括：前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵，另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道，所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。在本发明中，聚醚的合成及封端反应均在微反应器中进行，大大提高了反应效率，较低反应时间，提高产品质量。全部反应在一个系统内完成，工艺简单，副反应少，可用于商业化生产。

技术领域

本发明提供了一种甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的制备方法。特别涉及一种以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料，在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。属精细有机合成技术领域。

背景技术

微反应器也称微通道反应器，是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化反应系统。微反应器具有尺寸小、比表面积大等特点，在合成反应中具有高速混合、高效传热、易于过程控制、几乎无放大效应的优势。在微反应器中反应物存留量小而易被快速消耗，所以微反应器技术适用于强放热、易燃、易爆、和有毒等危险化学原料参与的反应。

我国是典型的农业大国，目前耕地面积约20.25亿亩，每年消耗农药140余万吨，并成增长趋势。我国对高效溶剂、添加剂、乳化剂等农药助剂的需求与日俱增。因此降低农药助剂生产成本，提高生产效率和产品质量可以大大促进我国农药行业的健康发展。甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚有着优良的乳化性、温粘性以及杀菌性，且色泽浅、挥发性低、性能稳定，是优良的农药乳化剂。现今的封端聚醚产品传统生产工艺存在能耗高，产率低，产品质量不稳定且不能连续化生产的缺点。本发明提供的微反应技术与生产封端聚醚的现有技术相比，可以高效、连续化生产甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚，获得产品封端率高，副反应少，该系统几乎没有放大效应，环境影响小，适合工业化生产。

发明内容

本发明提供一种在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法，本发明提供的反应系统包括：前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵，另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道，所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。

本发明为甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤；

1） 以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂的作用下在微反应器中进行聚合反应，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚；

2） 以步骤1）的产物为起始物与醇盐化试剂反应，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；

3） 以步骤2）的产物为起始物与一氯甲烷在微反应器中进行烷基化反应，中和、熟化、精制后得产物，反应式为：

n=10-20。

更具体和优选的方案包括以下步骤：

1）以一定量催化剂溶于三苯乙烯化苯酚中，在前处理釜中进行氮气置换，氮气置换合格后抽真空至-0.095MPa，在80～120℃的温度下脱水，保温作为流体A，以常温加压环氧乙烷作为流体B；

2）流体A以及流体B分别各自经计量泵以一定的流量同步送入微混合器Ⅰ之后经预热管送至微反应器Ⅰ；

3）控制流体A和流体B以一定的质量比在微反应器Ⅰ中进行聚合反应，之后反应液进入反应釜；

4）将步骤3）中得到的反应液与醇盐化试剂混合后搅拌升温，在一定真空度下保温反应一段时间，脱水、脱气合格后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；

5）以步骤4）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C和流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ之后经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应；