[发明专利]一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法在审

专利信息
申请号: 201711439907.8 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108219129A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 王会镇;刘家琴;王玲;张瑞宁;魏保林;李健豪;谭娅 申请(专利权)人: 西华大学
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08G65/337
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610039 四川*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 微反应器 三苯乙烯 苯酚聚氧乙烯醚 合成甲基 微混合器 延时管 封端 商业化生产 微反应系统 反应单元 反应系统 反应效率 封端反应 环氧乙烷 温控装置 一氯甲烷 背压阀 反应釜 副反应 计量泵 前处理 微通道 预热管 苯酚 聚醚 可用 合成
【说明书】:

发明提供一种在微反应系统中以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料,合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。本发明提供的反应系统包括:前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵,另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道,所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。在本发明中,聚醚的合成及封端反应均在微反应器中进行,大大提高了反应效率,较低反应时间,提高产品质量。全部反应在一个系统内完成,工艺简单,副反应少,可用于商业化生产。

技术领域

本发明提供了一种甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的制备方法。特别涉及一种以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷、一氯甲烷为原料,在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法。属精细有机合成技术领域。

背景技术

微反应器也称微通道反应器,是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化反应系统。微反应器具有尺寸小、比表面积大等特点,在合成反应中具有高速混合、高效传热、易于过程控制、几乎无放大效应的优势。在微反应器中反应物存留量小而易被快速消耗,所以微反应器技术适用于强放热、易燃、易爆、和有毒等危险化学原料参与的反应。

我国是典型的农业大国,目前耕地面积约20.25亿亩,每年消耗农药140余万吨,并成增长趋势。我国对高效溶剂、添加剂、乳化剂等农药助剂的需求与日俱增。因此降低农药助剂生产成本,提高生产效率和产品质量可以大大促进我国农药行业的健康发展。甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚有着优良的乳化性、温粘性以及杀菌性,且色泽浅、挥发性低、性能稳定,是优良的农药乳化剂。现今的封端聚醚产品传统生产工艺存在能耗高,产率低,产品质量不稳定且不能连续化生产的缺点。本发明提供的微反应技术与生产封端聚醚的现有技术相比,可以高效、连续化生产甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚,获得产品封端率高,副反应少,该系统几乎没有放大效应,环境影响小,适合工业化生产。

发明内容

本发明提供一种在微反应系统中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法,本发明提供的反应系统包括:前处理釜、微混合器、预热管、微反应器、延时管、反应釜、计量泵,另外还包括温控装置、背压阀等。所述微反应器具有多个微通道,所述微混合器、微反应器、延时管组成微反应单元。

本发明为甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的合成方法,其特征在于包括以下步骤;

1) 以三苯乙烯化苯酚和环氧乙烷为原料,在催化剂的作用下在微反应器中进行聚合反应,制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚;

2) 以步骤1)的产物为起始物与醇盐化试剂反应,制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐;

3) 以步骤2)的产物为起始物与一氯甲烷在微反应器中进行烷基化反应,中和、熟化、精制后得产物,反应式为:

n=10-20。

更具体和优选的方案包括以下步骤:

1)以一定量催化剂溶于三苯乙烯化苯酚中,在前处理釜中进行氮气置换,氮气置换合格后抽真空至-0.095MPa,在80~120℃的温度下脱水,保温作为流体A,以常温加压环氧乙烷作为流体B;

2)流体A以及流体B分别各自经计量泵以一定的流量同步送入微混合器Ⅰ之后经预热管送至微反应器Ⅰ;

3)控制流体A和流体B以一定的质量比在微反应器Ⅰ中进行聚合反应,之后反应液进入反应釜;

4)将步骤3)中得到的反应液与醇盐化试剂混合后搅拌升温,在一定真空度下保温反应一段时间,脱水、脱气合格后,制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐;

5)以步骤4)得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠为流体C,以常温加压一氯甲烷为流体D,流体C和流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ之后经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应;

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西华大学,未经西华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711439907.8/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top