[发明专利]一种在微反应器中合成甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的方法

权利要求书

1.甲基封端三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1）以一定量催化剂溶于三苯乙烯化苯酚中，在前处理釜中进行氮气置换，氮气置换合格后抽真空至-0.095MPa，在80～110℃的温度下脱水，保温作为流体A，以常温加压环氧乙烷作为流体B；

（2）流体A以及流体B分别经各自计量泵以一定的流量同步送入微混合器Ⅰ，之后经预热管送至微反应器Ⅰ；

（3）控制流体A和流体B以一定的质量比进入微反应器中进行聚合反应，之后反应液进入反应釜；

（4）将步骤（3）中得到的反应液与醇盐化试剂混合后搅拌升温，在真空保温反应一段时间，脱水合格后，制得三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠盐；

（5）以步骤（4）得到的三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚钾/钠为流体C，以常温加压一氯甲烷为流体D，流体C和流体D分别经各自计量泵同步送至微混合器Ⅱ，之后经预热管进入微反应器Ⅱ进行烷基化反应；

（6）将步骤（5）的反应液导入中和釜，加酸中和，加水，加吸附剂，抽真空，升温后脱水，过滤，保温一段时间后得产品。

2.本发明中所述的微混合器Ⅰ和微混合器Ⅱ均为微筛孔混合器，含有三条通道，其中两条进口通道分别与甲液和乙液相连，出口通道与微反应器相连；微混合器的筛孔个数为1～30个；筛孔直径为0.07-7mm；微反应器Ⅰ和微反应器Ⅱ内部均具有多个微反应通道，所述微反应通道的截面当量直径为0.2～2mm，微通道管长度为25～200cm；预热管通道直径为0.1-0.7cm，长度为0.5-5m，延时管通道直径为0.1-0.7cm，长度2-20m。

3.权利要求1所述合成方法中，其特征是所述的催化剂可为KOH，NaOH，金属钠，甲醇钠，甲醇钾中的任一种或者几种的混合物。

4.权利要求1所述合成方法中，其特征是催化剂用量为以三苯乙烯化苯酚为基准计质量百分含量的0.1～1%；脱水温度为80～110℃。

5.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤2）中所述的流体A流速为0.1～20mL/min，流体B流速为0.1～50mL/min。

6.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤3）中所述三苯乙烯化苯酚与环氧乙烷的质量比值为1∶1.2-3.0；控制微反应器的反应温度在100～150℃之间，背压阀压力为1.2～8.0MPa，反应时间60～3600s。

7. 权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤4）中所述的醇盐化试剂为KOH，NaOH，金属钠，甲醇钠，甲醇钾的一种或者几种的混合物，其用量与三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1: 0.2～0.9。

8.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤4）中所述的制备醇盐的反应温度为65～110℃，优选70～90℃，制备醇盐的真空度为-0.08～-0.1MPa；制备醇盐的反应时间为40-120min。

9.权利要求1所述合成方法中，其特征是步骤5）中所述的流体C流速为0.1～30mL/min，流体D流速为0.1～50mL/min；三苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚与一氯甲烷的摩尔比为1：1.0-3.0；微反应器的反应温度在80～130℃之间，背压阀压力为1.5～6MPa，反应时间80～4800s。