[发明专利]一种邻硝基溴苄的制备方法有效
申请号: | 201711439875.1 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108069860B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王明亮;王慧敏;彭景;杨闪光;刘晶晶 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/11 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 210096 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 制备 方法 | ||
1.一种邻硝基溴苄的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将邻硝基甲苯溶于卤代烃中,再依次加入溴化氢溶液、引发剂和路易斯酸,继续搅拌并升温至发生回流反应;步骤2,向步骤1的反应体系中以1-2滴/min的速度滴加过氧化氢溶液,回流反应1-3h后,自然冷却,停止搅拌并分离得有机相,所述有机相即为邻硝基溴苄;所述邻硝基甲苯与路易斯酸的摩尔比为1:0.08-0.15;所述路易斯酸为无水氯化铁、乙酸钴或氯化锌。
2.根据权利要求1所述的一种邻硝基溴苄的制备方法,其特征在于,所述过氧化氢的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种邻硝基溴苄的制备方法,其特征在于,所述卤代烃为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种邻硝基溴苄的制备方法,其特征在于,所述溴化氢溶液的质量分数为40%。
5.根据权利要求1所述的一种邻硝基溴苄的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤2中的搅拌速度均为200rpm。
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