[发明专利]一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法

说明书

本发明属于纳米钯催化剂制备领域，具体涉及一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。本发明具有高活性晶面的纳米钯催化剂中的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm～33.35nm，纳米钯晶体形貌包括65～80%立方体、10～20%四面体、5～10%纳米棒和3～8%球体。本发明以植物萃取液为还原剂和保护剂，CTAB溶液为导晶剂，将钯前驱体溶液和CTAB溶液混合并加入植物萃取液在一定温度下进行还原反应制备出具有高活性晶面的纳米钯催化剂。本发明催化剂中的纳米钯晶体与纳米钯球体颗粒相比具有更多活性位点，从而表现出更优异的催化性能；本发明生物还原制备方法工艺简单，成本低，还原条件温和，解决了化学法原料成本高、制备过程复杂、对环境产生污染等问题。

技术领域

本发明属于纳米钯催化剂制备领域，具体涉及一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。

背景技术

贵金属纳米晶体的制备方法总体分为三类：气相法、液相法、固相法。气相法和固相法应用较少，液相法中化学还原法、水热法、溶胶-凝胶法等发展成熟，应用广泛。但是这些化学制备方法试剂繁多，处理过程复杂，成本较高，对环境会产生污染。随着“绿色化学”概念的提出，利用生物质废弃物为原料，通过生物还原法制备贵金属纳米晶体的研究越来越受到关注。

贵金属纳米晶体在催化领域应用广泛，其催化性能受尺寸和形貌影响。对于某些对特定晶面有选择性和活性的反应，形貌影响更大。而利用生物质原料制备出具有高活性晶面的贵金属纳米催化剂以及制备方法未见报道。

发明内容

为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂及其生物还原制备方法。

本发明技术方案：

一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂，所述纳米钯催化剂的纳米钯晶体粒径范围为5.61nm～33.35nm，所述纳米钯晶体的形貌包括立方体、四面体、纳米棒和球体，其中各形貌比例为：立方体65～80%，四面体10～20%，纳米棒5～10%，球体3～8%。

一种具有高活性晶面的纳米钯催化剂的生物还原制备方法，所述生物还原制备方法步骤如下：

步骤一：将自然干燥的植物叶片研磨成粉末，按一定质量体积比将植物叶片粉末加入蒸馏水中并在一定温度的水浴中搅拌萃取一定时间，过滤除去滤渣，得到植物叶片萃取液，4℃保存备用；

步骤二：在还原温度下按一定体积比将CTAB（十六烷基溴化铵）溶液和钯前驱体溶液混合并搅拌均匀，按照一定体积比将步骤一制得的植物叶片萃取液加入到混合溶液中，向反应体系中补充蒸馏水至一定反应总体积，在还原温度下进行还原反应；

步骤三：步骤二还原反应结束后，取一定体积反应液并离心，收集离心沉淀并依次用异丙醇水溶液和蒸馏水各清洗三次，离心除去多余液体，将得到的纳米钯晶体置于一定体积乙醇溶液中超声分散即制成具有高活性晶面的纳米钯催化剂。

进一步的，步骤一所述植物叶片粉末与蒸馏水的质量体积比为1g:（50～125）mL。

进一步的，步骤一所述萃取温度为30～80℃，所述萃取时间为0.5～2h。

进一步的，步骤二所述CTAB溶液的摩尔浓度为0.1mol/mL。

进一步的，步骤二所述钯前驱体溶液浓度为0.01mol/mL，所述钯前驱体为Na₂PdCl₄，H₂PdCl₄或Pd(NO₃)₂中的一种。

进一步的，步骤二所述CTAB溶液与钯前驱体溶液的体积比为1:5。

进一步的，步骤二所述混合溶液与植物叶片萃取液的体积比为1:1～4，所述反应总体积为50mL。