[发明专利]一种在超临界条件下制备环戊醇的方法及其设备有效

专利信息
申请号: 201711431098.6 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108003018B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 王钰;高统海;毛建拥;彭志国;李观兵;潘映霞;周俊瑶 申请(专利权)人: 浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司
主分类号: C07C67/04 分类号: C07C67/04;C07C69/14;C07C29/128;C07C35/06;C07C67/28;B01J19/18;B01J19/24
代理公司: 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 代理人: 张勋斌
地址: 312500 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 条件下 制备 戊醇 方法 及其 设备
【权利要求书】:

1.一种在超临界条件下制备环戊醇的方法,其特征在于,包含以下步骤:

(1)以环戊烯和乙酸水溶液为原料,在超临界条件下发生加成反应生成乙酸环戊酯;

(2)乙酸环戊酯与甲醇在超临界条件下进行酯交换反应生成环戊醇和乙酸甲酯;

步骤(1)和步骤(2)中,所述的超临界条件的温度为380~500℃;

步骤(1)和步骤(2)中,所述的超临界条件的压力为15MPa~35MPa。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)反应完成后得到的反应液不进行处理,直接与甲醇进行步骤(2)所述的酯交换反应。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)与步骤(2)所述的超临界条件相同或者相似。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述的超临界条件的温度为400℃~450℃。

5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述的超临界条件的压力为20MP a~30MP a。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述的超临界条件的压力为22MP a~28MP a。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,乙酸水溶液和环戊烯的摩尔比为2:1~15:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,乙酸水溶液和环戊烯的摩尔比为5:1~12:1。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,乙酸水溶液和环戊烯的摩尔比为6:1~10:1。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中乙酸水溶液的浓度为75%~99%。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中乙酸水溶液的浓度为87%~97%。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中乙酸水溶液的浓度为90%~95%。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中甲醇与步骤(1)中乙酸的摩尔比为5:1~0.5:1。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中甲醇与步骤(1)中乙酸的摩尔比为3:1~1:1。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中甲醇与步骤(1)中乙酸的摩尔比2:1~1:1。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)的反应都在管道式反应器中进行,在每个管道式反应器中停留时间为10min~30min。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)的反应都在管道式反应器中进行,在每个管道式反应器中停留时间为15min~25min。

18.一种权利要求1~4、7~17任一项所述的方法,其特征在于,实现所述方法的反应设备包括:

两个串联的管道式反应器,分别用于进行所述的加成反应和酯交换反应;

反向压力控制器,用于将所述管道式反应器中的反应物料加压至指定压力;

预热器,用于将进入所述管道式反应器中的反应物料升温至指定温度;

对反应物料进行计量的高压计量泵;以及

对反应产物进行降温处理的冷凝器。

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