[发明专利]一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法

说明书

本发明公开了一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法，包括如下步骤：根据复合绝缘子制造配方制取硅橡胶材料，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、96h，每隔24h取出1组试样，冷却至室温，24h后对其进行扫描电镜、傅里叶红外光谱、介电频谱、以及热失重实验。本发明通过一定的数学物理模型进行数据处理，找出随老化时间增加而变化明显的物理量作为老化特征量，通过将特征参量的联合分析能够得到表征材料表面、内部以及整体特性的变化规律，并且能够全面准确地反应硅橡胶材料的老化状态，使老化评估结果更为准确。

技术领域

本发明涉及绝缘材料老化研究领域，特别涉及一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法。

背景技术

硅橡胶作为一种有机复合材料，是复合绝缘子伞裙和护套的构成部分，起保护芯棒免受大气环境侵蚀，提供绝缘子必须爬电距离的作用。复合绝缘子在运行过程中长期承受电应力、热应力作用以及外界环境的侵蚀，将加速硅橡胶材料的老化。老化不断积累，发展到一定阶段将会导致复合绝缘子掉串、断裂等事故的发生，严重威胁电力系统运行的可靠性。

复合绝缘子硅橡胶材料的老化状态评价是学术界和电力企业关注的热点。目前硅橡胶材料老化研究主要通过对材料表面或内部某单一维度参量变化规律的分析，在此基础上推测得到的老化机理，各参量之间的关系没有得到合理的阐述，得到的老化特性不够全面和准确。寻找能够有效反映硅橡胶老化状态的多维度特征变量并得到老化状态的联合量化表征可以为硅橡胶材料老化评估带来新的思路。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，克服了某些评价指标只能反映局部老化特性的缺点，能够使分析结果更为准确。

为了实现上述发明目的，采用的技术方案如下：

一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，包括如下步骤：

S1、按照复合绝缘子惯用配方制取硅橡胶试片，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h，每隔24h取出1组硅橡胶试样，每组硅橡胶试样包含3片硅橡胶试片；

S2、冷却至室温，24h后对硅橡胶试样进行扫描电镜分析，直观地反映硅橡胶试片表面微观形貌的变化；

S3、通过对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，检测硅橡胶材料表面1～10μm处化学结构的变化；

S4、通过对硅橡胶试样进行介电频谱分析，提取反映材料老化的介电特征参量来表征硅橡胶的老化状态；

S5、通过对硅橡胶试样进行热失重分析，将热解过程划分为三个阶段，研究不同老化时间硅橡胶试样的热失重量,绘制不同老化时间下热失重曲线；

S6、选取硅橡胶试片表面颗粒物数量、自由基CH₃含量、微观界面极化率、偶极子极化率、第一阶段热失重量、以及第二阶段热失重量中与老化程度关联度较大的参数作为特征参量；

S7、计算各特征变量相对未老化时的相对变化率，将相对变化率的绝对值进行归一化处理，得到对硅橡胶材料整体老化特性的描述。

作为优选的技术方案，所述硅橡胶试片的长宽厚分别为130mm×120mm×2mm。

作为优选的技术方案，为得到试样表面形貌的量化表征，首先对试样SEM图进行二值化处理，然后采用IPP软件自动测量计算不同热老化时间下试样表面颗粒物数量和颗粒物总面积,绘制表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线。

作为优选的技术方案，为了对傅里叶红外光谱定量分析并消除峰的形状带来的误差影响,根据Lambert-Beer定律以及峰面积积分法对硅橡胶试样的红外光谱图进行峰面积积分处理,绘制自由基CH₃吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线。