[发明专利]一种硅橡胶材料老化状态多维联合分析方法

权利要求书

1.一种硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、按照复合绝缘子惯用配方制取硅橡胶试片，在温度范围150～200℃内进行老化，老化时间分别为0h、24h、48h、72h、以及96h，每隔24h取出1组硅橡胶试样，每组硅橡胶试样包含3片硅橡胶试片；

S2、冷却至室温，24h后对硅橡胶试样进行扫描电镜分析，直观地反映硅橡胶试片表面微观形貌的变化；

S3、通过对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，检测硅橡胶材料表面1～10μm处化学结构的变化；

S4、通过对硅橡胶试样进行介电频谱分析，提取反映材料老化的介电特征参量来表征硅橡胶的老化状态；

S5、通过对硅橡胶试样进行热失重分析，将热解过程划分为三个阶段，研究不同老化时间硅橡胶试样的热失重量,绘制不同老化时间下热失重曲线；

S6、选取硅橡胶试片表面颗粒物数量、自由基CH₃含量、微观界面极化率、偶极子极化率、第一阶段热失重量、以及第二阶段热失重量中与老化程度关联度较大的参数作为特征参量；

S7、计算各特征变量相对未老化时的相对变化率，将相对变化率的绝对值进行归一化处理，得到对硅橡胶材料整体老化特性的描述；

步骤S2中，为得到试样表面形貌的量化表征，首先对试样SEM图进行二值化处理，然后采用IPP软件自动测量计算不同热老化时间下试样表面颗粒物数量和颗粒物总面积,绘制表面颗粒物数量随老化时间变化关系曲线；

步骤S3中，为了对傅里叶红外光谱定量分析并消除峰的形状带来的误差影响,根据Lambert-Beer定律以及峰面积积分法对硅橡胶试样的红外光谱图进行峰面积积分处理,绘制自由基CH₃吸收峰面积曲线随老化时间变化曲线；

步骤S4中，为了定量研究硅橡胶材料的各极化过程,引入修正的Colo-Cole模型，即在经典电介质驰豫模型的基础上引入直流电导率来对介电频谱曲线进行处理，并提取各弛豫过程的静态介电极化率，分别绘制微观界面极化率和偶极子极化率随老化时间变化曲线；

步骤S5中，根据曲线呈现的多峰性质，将热解过程划分为三个阶段：第一阶段为室温至230℃左右，对应着试样中低分子量物质挥发或部分填料脱水；第二阶段为230℃至366℃，对应试样中Al(OH)₃阻燃剂的分解；第三阶段为366℃至600℃，在该温度段，试样的热失重是由PDMS分子发生裂解所引起；分别计算并统计各阶段试样热失重量。

2.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，所述硅橡胶试片的长宽厚分别为130mm×120mm×2mm。

3.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述对硅橡胶试样进行傅里叶红外光谱分析，采用日本岛津公司的IRAffinity-1S型傅里叶变换红外光谱仪对试样进行理化分析，按衰减全反射模式测量，扫描次数为20次，分辨率为2cm^-1，扫描范围为500～4000cm^-1。

4.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，步骤S5中，所述对硅橡胶试样进行热失重分析，采用瑞典梅特勒-托利多公司的TGA2型热重分析仪对硅橡胶试样进行热失重实验，热失重实验中每次取样质量为10mg左右，气氛为空气，升温速率为30℃/min，加热温度为30℃至800℃，升温过程中绘制各试样热失重量随温度变化的曲线。

5.根据权利要求1所述的硅橡胶材料老化特性多维联合分析方法，其特征在于，所述步骤S7中的将相对变化率的绝对值进行归一化处理，进而得到各变化率的归一化值，并绘制归一化值随老化时间变化的曲线，曲线的单调变化表征材料老化不可逆过程，并结合SEM图推测硅橡胶材料劣化起始时间。