[发明专利]一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf

说明书

本发明提供了一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf/SiC复合材料的方法，该方法利用PIP工艺制备SiC_f/SiC复合材料时增重率随周期数增加而降低的特点，组合使用PCS/LPVCS先驱体，前数个增重较快的周期采用PCS浸渍裂解，后数个周期采用LPVCS浸渍裂解，制备力学和高温性能好、成本较低的SiC_f/SiC复合材料。

技术领域

本发明属于高温复合材料领域，具体涉及一种PCS/LPVCS组合使用制备SiC_f/SiC复合材料的方法。

背景技术

SiC_f/SiC复合材料具有高强度、高模量、耐高温、耐氧化、抗蠕变等优异性能，在航空航天、核聚变等领域有广泛的应用。尤其是由于SiC_f/SiC复合材料优异的耐高温抗氧化性能，可以应用于高温有氧环境，在航空发动机领域，SiC_f/SiC复合材料是实现航空发动机减重增效的关键材料，航空发动机热端部件使用SiC_f/SiC复合材料，其重量可以减轻70％，使用温度可以提高200℃以上。GE、罗罗、赛峰、普惠等航空发动机公司已实现SiC_f/SiC复合材料航空发动机部件的应用。

现有的SiC_f/SiC复合材料制备方法包括先驱体浸渍裂解(Precursorinfiltrationpyrolysis，PIP) 工艺、化学气相渗透(Chemical vaporinfiltration，CVI)工艺、熔融渗硅(Melt infiltration， MI)工艺等。PIP法具有先驱体分子可设计、设备简单、能制备复杂构件的特点，是目前制备C_f/SiC复合材料的主要工艺之一。现有PIP法制备SiC陶瓷所用原料主要是聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS), 其成本高，而且由于其本身是固体，且分子骨架内部存在空间位阻效应，导致浸渍效率低，降低了生产效率。另一方面液态聚乙烯基硅烷(Polyvinylcarbosilane,LPVCS)单独作为原料使用时，由于其氧含量过高，导致所得陶瓷产物中氧含量难以降低至10％以下，将大大影响其耐高温和抗氧化性能，从而限制其应用。

发明内容

本发明提供一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiC_f/SiC复合材料的方法，以解决现有PIP 制备方法中存在的SiC_f/SiC复合材料含氧量高、原料渗透进入骨架效率低问题、成本高的技术问题。

本发明提供的一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiC_f/SiC复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)按质量比为0.5～4：1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成聚碳硅烷溶液；

(2)对SiC纤维织物进行预处理，所述预处理处理条件为：在马弗炉中，静态空气条件下以60～ 300℃/h的速度升温至500～600℃，保温0.5～2h；

(3)真空度小于1000Pa条件下，将预处理后的SiC纤维织物浸渍于所述聚碳硅烷溶液中，维持真空浸渍时间0.5～12h后取出自然晾干，晾干时间0.5～6h得到晾干织物；

(4)在惰性气氛保护条件下，将所述晾干织物以60～300℃/h的速度升温至1000～1400℃，保温1～2h，冷却至室温后称重，计算周期增重率；

(5)重复步骤(3)～(4)，直至所述周期增重率小于20％，得到复合材料中间产物；