[发明专利]一种PCS/LPVCS组合使用制备SiCf 有效
| 申请号: | 201711416626.0 | 申请日: | 2017-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN108101565B | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
| 发明(设计)人: | 简科;史云良;王军;王浩;邵长伟;王小宙 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/64 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 朱桂花 |
| 地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 pcs lpvcs 组合 使用 制备 sic base sub | ||
1.一种PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按质量比为0.5~4:1将聚碳硅烷溶解于二甲苯中,配置成聚碳硅烷溶液;
(2)对SiC纤维织物进行预处理,所述预处理处理条件为:在马弗炉中,静态空气条件下以60~300℃/h的速度升温至500~600℃,保温0.5~2h;
(3)真空度小于1000Pa条件下,将预处理后的SiC纤维织物浸渍于所述聚碳硅烷溶液中,维持真空浸渍时间0.5~12h后取出自然晾干,晾干时间0.5~6h得到晾干织物;
(4)在惰性气氛保护条件下,将所述晾干织物以60~300℃/h的速度升温至1000~1400℃,保温1~2h,冷却至室温后称重,计算周期增重率;
(5)重复步骤(3)~(4),直至所述周期增重率小于20%,得到第一纤维织物;
(6)真空度小于1000Pa条件下,将所述第一纤维织物浸渍于含催化剂的液态聚乙烯基硅烷中,维持真空浸渍时间0.5~12h后取出,置于烘箱中,以30~60℃/h的速度升温至250~300℃,保温1~2h,冷却至室温后取出,得到烘干织物,所述催化剂为质量分数为10~100ppm的氯铂酸乙醇溶液;
(7)将所述烘干织物置于高温炉中,在惰性气氛保护条件下以60~300℃/h的速度升温至1000~1400℃,保温1~2h,冷却至室温后称重,计算周期增重率;
(8)重复步骤(6)~(7),直至周期增重率小于1%,得到所述SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述聚碳硅烷与所述二甲苯按质量比为1~2:1混合。
3.根据权利要求2所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述催化剂为质量分数为10~30ppm的氯铂酸乙醇溶液。
4.根据权利要求2所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)和/或(6)中的真空度小于50Pa且维持真空浸渍时间3-6h。
5.根据权利要求3所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(4)的条件为:将所述晾干织物以240~300℃/h的速度升温至1000~1200℃,保温1h;所述步骤(7)的条件为:将所述烘干织物以240~300℃/h的速度升温至1000~1200℃,保温1h。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述预处理处理条件为在马弗炉中,静态空气条件下以240~300℃/h的速度升温至500℃,保温1h。
7.根据权利要求6所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述晾干时间为1~2h。
8.根据权利要求6所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述烘干步骤的条件为:以60℃/h的速度升温至250~300℃,保温1~2h。
9.根据权利要求8所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所述SiC纤维织物为SiC二维平纹布织物、SiC缎纹布织物,SiC纤维毡、SiC2.5D编织物、SiC二维穿刺织物、SiC三维四向编织物、SiC三维五向编织物或SiC三维六向编织物中任一种。
10.根据权利要求8所述的PCS/LPVCS组合使用先驱体转化制备SiCf/SiC复合材料的方法,其特征在于,所有步骤惰性气氛为纯度99.999%的氮气。
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