[发明专利]一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统及方法

说明书

本发明涉及一种连续生产2,3‑二氯‑1,1,1‑三氟丙烷的光氯化反应系统及方法，该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐；反应器的顶部与缓冲罐连接，反应器的底部与分离器连接，分离器通过循环泵与换热器连接；反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源，换热器连接有喷淋管，喷淋管延伸设置到反应器内部。本发明还提供利用该系统生产2,3‑二氯‑1,1,1‑三氟丙烷的方法。本发明的系统提高了产品的选择性和生产效率，并避免了过氯现象的发生，采用NaCl水溶液喷淋降温及时移除反应热，利用液液两相密度差进行分层且能够循环使用，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及发泡剂、制冷剂中间体的化工生产领域，特别涉及一种连续生产1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烷的光氯化反应系统及方法。

背景技术

2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷(HCFC-243db)是一种重要的精细化学品，可用作高效制冷剂、发泡剂等，也是新一代低碳环保制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的主要原料。此外，由于2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷含有活泼的氯离子，能进行各种反应合成多种下游化合物，具有很大的市场应用潜力。

中国专利文件CN102247789A公开了一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法。但是该专利文件中2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷合成装置的光源在装置的外部，反应效率较低，反应热难以移出，易过氯化，产品选择性低，且不适用于连续化工业生产。

中国专利文件CN101979364A中公开了一种以1,1,1-三氟丙烯与氯气为原料，在紫外光的照射下，控制反应温度-10～100℃，在管式或釜式反应釜中合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，反应转化率约95％，选择性90％左右。但是，该方法对设备要求高，人体伤害大，且存在转化率及收率相对较低等缺点。

中国专利文件CN102503766A中公开了1,1,1-三氟丙烯与氯气可见光催化加成合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的工艺，但是该工艺反应热如何移除没有提及，工业生产存在反应热移除困难问题，影响产品选择性。

中国专利文件CN 102320917 A中公开了一种合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的方法，以3，3，3-三氟丙烯和氯气为原料，3，3，3-三氟丙烯、氯气分别预热至100～150℃经混合器混合后进入空管反应器进行反应，反应温度200～350℃。该反应温度高，转化率和选择性较低，难以实现工业化生产。

中国专利文件CN 106164026 A中公开了一种在催化剂存在下使氯气与3,3,3-三氟丙烯接触以形成2,3-二氯-1,1,1-三氟-丙烷的合成方法，该方法不论采用液相或气相反应，都存在转化率和选择性不高的问题。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统及方法，能够有效地提高反应收率和产品选择性，避免反应的过氯现象，能够及时移出氯化反应热，能实现反应的连续化工业生产。

本发明的技术方案如下：

一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统，该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐；

所述的反应器的顶部与缓冲罐连接，所述的反应器的底部与分离器连接，所述的分离器通过循环泵与换热器连接；

所述的反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源，所述的换热器连接有喷淋管，所述的喷淋管延伸设置到反应器内部。

根据本发明，优选的，所述的反应器为单级、两级或多级，每级串联连接；进一步优选的，所述的反应器为3-6级，每级反应器内部设有至少一个光源。优选的，所述的光源的功率在1000W以上，进一步优选1000～3000KW；所述的光源所发光线的波长范围为200nm～700nm。