[发明专利]一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统及方法有效
申请号: | 201711407198.5 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN107954823B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 解乐福;许恩乐;杜辉;田志钢;于鹏飞;邵军强;丛飞 | 申请(专利权)人: | 新元化学(山东)股份有限公司;威海新元化工机械有限公司 |
主分类号: | C07C17/04 | 分类号: | C07C17/04;C07C19/10;B01J19/12 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 264204 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 丙烷 氯化 反应 系统 方法 | ||
1.一种连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,该系统包括反应器、分离器、循环泵、换热器和缓冲罐;
所述的反应器的顶部与缓冲罐连接,所述的反应器的底部与分离器连接,所述的分离器通过循环泵与换热器连接;
所述的反应器设置有进料口并且在反应器内部设置有光源,所述的换热器连接有喷淋管,所述的喷淋管延伸设置到反应器内部。
2.根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的反应器为单级、两级或多级,每级串联连接。
3. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的反应器为3-6级,每级反应器内部设有至少一个光源。
4. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的光源的功率在1000W以上,所述的光源所发光线的波长范围为200nm~700nm。
5. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的反应器的外侧设置有夹套。
6. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的喷淋管延伸设置到反应器内部的上端;当反应器为多级时,每一级均通过喷淋管与换热器相连接。
7. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的分离器底部设置有出料口。
8. 根据权利要求7所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的分离器内部设置有挡板。
9. 根据权利要求8所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的挡板高度为分离器直径高度的3/4。
10. 根据权利要求1所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,其特征在于,所述的缓冲罐设置有供氮阀和泄氮阀。
11.一种连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应方法,包括利用权利要求1-10任一项所述的系统连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应系统,包括步骤如下:
利用循环泵将分离器中的NaCl水溶液泵入换热器中,将NaCl水溶液的温度维持在-5-5℃之间;换热后的NaCl水溶液通过喷淋管进入反应器的顶部自上而下进行喷淋;
向反应器的夹套内通入-5-5℃低温介质,将反应器内部的温度降至0-20℃,打开缓冲罐上的供氮阀,将反应系统的压力控制在0.8-2.2KPa,然后打开光源,将3,3,3-三氟丙烯和氯气从进料口进入反应器内,反应气体从反应器的底端向上端流动,在光照的作用下,生成2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷;
从喷淋管自上而下进行喷淋的NaCl水溶液和反应生成的2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷组成的混合物从反应器的底端进入分离器;混合物在分离器内利用液液两相密度差进行分层,上层为NaCl水溶液,下层为2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷粗品; 2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷粗品从出料口流出分离器,进行下一步的精馏与提纯;上层NaCl水溶液通过挡板进一步与2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷分离,通过循环泵经换热器冷却后进入到喷淋管在反应器内部自上而下喷淋循环使用;反应剩余的气体从反应器的顶端进入缓冲罐内通过泄氮阀排出反应系统进行后处理。
12.根据权利要求11所述的连续生产2,3- 二氯-1,1,1- 三氟丙烷的光氯化反应方法,其特征在于,3,3,3-三氟丙烯和氯气的质量流量比例为1:0.74-0.76。
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