[发明专利]一种VOOH/VS4

说明书

一种VOOH/VS₄微米复合粉体及其制备方法与应用，取偏钒酸钠和硫代乙酰胺同时加入到去离子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水溶液得到溶液B；将溶液B倒入反应内衬后密封水热反应；然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集；将清洗后的产物冷冻后干燥即得到VOOH/VS₄微米复合粉体。按以上制备方法制成的VOOH/VS₄微米复合粉体由均匀的直径约为10μm的类球状结构组成，部分类球状结构进行了聚集，微米球的内部是由直径为0.5～1.0μm、长度为1.0～2.0μm的微米VS₄短棒自堆积而成，外部是由直径为50～200nm单晶结构的VOOH长棒随机组成。VOOH/VS₄微米复合粉体在锂/钠离子电池和光/电催化领域的应用。应用为钠/锂离子电池负极材料和光/电催化剂时，表现出优异的电化学性能和催化性能。

技术领域

本发明涉及一种钒系化合物复合粉体及其制备方法，具体涉及一种VOOH/VS₄微米复合粉体及其制备方法与用途。

背景技术

具有大链间距弱链间相互作用、高S含量及低开发成本的一维链状绿硫钒矿VS₄[Xu X,Jeong S,Rout CS,Oh P,Ko M,KimH,et al.Lithiumreactionmechanismandhigh rate capability of VS₄-graphene nanocomposite as an anodematerial for lithiumbatteries.J Mater ChemA.2014；2:10847-53.]被认为在能源存储和光/电催化领域具有更广泛的发展前景，且它们已经在光催化、超级电容器、钠/锂离子电池等领域得到了应用。目前，关于VS₄的报道主要集中在纯相及与碳材料复合相的水热合成上，且它们的合成通常需要引入模板剂,模板剂包括石墨烯、碳纳米管、导电高分子(聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺)以及苝四酸二酐等，合成过程较为复杂繁琐[RoutCS, KimB-H,XuX,Yang J,Jeong HY,OdkhuuD,etal.Synthesis andcharacterizationof patronite formofvanadiumsulfide on graphitic layer.J AmChemSoc.2013；135:8720-5.]。 VOOH由于其独特的含氧特性和V多变的价态，被认为在能源存储和光/电催化领域具有较大的发展潜力，并且已经在锂/钠电和电催化领域得到应用[Shao J,Ding Y,Li X, WanZ,WuC,Yang J,et al.Low crystallinity VOOHhollow microspheres as anoutstanding high-rateandlong-life cathode for sodiumionbatteries.J Mater ChemA.2013；1:12404-8.]。然而，目前关于VOOH的合成主要集中在水热法合成中空结构，且在合成过程中通常需引入水合肼作为还原剂，合成过程通常较为复杂。因此，通过采用一种简单的技术将这两种物质进行复合，制备具有特殊结构的复合相，从而将两者的优势进行叠加发挥，对于同时提升其电化学和光/电催化性能将具有非常重要的意义。然而，目前并没有VOOH/VS₄复合材料制备技术的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻反应条件的VOOH/VS₄微米复合粉体及其制备方法与用途。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法包括以下步骤：

步骤一：取2.0～2.5g偏钒酸钠和3.4～3.8g硫代乙酰胺同时加入到55～65ml去离子水中，磁力搅拌或超声分散得到半澄清溶液A；

步骤二：然后向溶液A中逐滴滴加0.7～0.9mol/L的氨水溶液，直至溶液pH值达到10.6～10.8，得到溶液B；