[发明专利]一种高纯度的米尔贝肟中间体（II）制备方法在审
| 申请号： | 201711403298.0 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109956954A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 江苏威凌生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223100 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尔贝 肟中间体 高纯度 制备 硅胶层析 氧化反应 收率 生产 | ||
1.高纯度米尔贝肟中间体（Ⅱ）的分离纯化法，其特征在于，其包括如下步骤:
1）米尔贝霉素（I）进行氧化反应，制备出米尔贝肟中间体（Ⅱ）氧化反应液，纯度≥65%；
2）对米尔贝肟中间体（Ⅱ）氧化反应液进行真空浓缩，用正庚烷-丙酮/正己烷-丙酮/正庚烷-二氯甲烷混合溶液溶解；
3）干法装硅胶层析柱，湿法上柱；
4）用于洗脱的流动相浓度为90~98%正庚烷-丙酮/正己烷-丙酮/正庚烷-二氯甲烷溶液；
5）对合并洗脱液进行真空浓缩；
6）浓缩结束后，往浓缩罐中加入一定量的正庚烷-丙酮/正庚烷-乙腈/正庚烷-三氯甲烷混合溶液结晶；
7）抽滤干燥得到成品。
2.根据权利要求1 所述方法，其特征在于步骤（1）所述米尔贝肟中间体（Ⅱ）反应液纯度≥65.0%。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）所用的有机溶剂为正庚烷-丙酮/正己烷-丙酮/正庚烷-二氯甲烷溶液。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于步骤（2）所用的有机溶剂优先为正庚烷-丙酮混合溶液，往浓缩罐中加入产品量2～3倍重量的90~95%正庚烷-丙酮溶液。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（4）洗脱液为90~98%正庚烷-丙酮/正己烷-丙酮/正庚烷-二氯甲烷溶液。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于步骤（4）有机溶剂优先为正庚烷-丙酮溶液。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（5）浓缩罐循环热水温度
40～50℃，真空度≤-0.09MPa。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（6）所用的有机溶剂为正
庚烷-丙酮/正庚烷-乙腈/正庚烷-三氯甲烷溶液。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（6）所用的有机溶剂优先为正庚烷-丙酮溶液，往浓缩罐中加入产品量3～4倍重量的90~95%正庚烷-丙酮溶液，搅拌升温至60～65℃溶解至澄清，降温至10～20℃保温结晶2小时以上。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（6）干燥温度50～60°C，
真空≤-0.085MPa，干燥8～12小时。
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