[发明专利]高比表面积飘带状石墨的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积飘带状石墨的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将沥青配制成四氢呋喃溶液，记为溶液A；向不锈钢杯中分别加入正硅酸乙酯、去离子水和HF，室温下磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，搅拌后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；将所述凝胶进行干燥，之后在空气气氛中预氧化3 h以上，接着在炭化炉中N₂下升温到600℃，之后升温到600～1000℃，恒温10min以上，得到复合产物；将所述复合产物加入到氢氟酸中清洗，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，之后放入石墨化炉中在氩气下升温到2000℃以上，恒温10min～1 h，即得高比表面积飘带状石墨。本发明所用原料便宜，制备成本低，产品具有高比表面积。

技术领域

本发明涉及石墨制备技术领域，具体涉及一种高比表面积飘带状石墨的制备方法。

背景技术

多孔炭材料由于具有高的比表面积、孔隙率、稳定性、导电性等优异的性能而被广泛用作锂离子电池、燃料电池及超级电容器的电极材料、分离过程及气体储存过程中的吸附剂以及重要催化过程中的催化剂载体，多孔石墨是多孔炭材料经过高温石墨化后而得，经过高温石墨化后，多孔石墨具有更好的稳定性及高的导电性等优异性能。但是，经过高温处理后，石墨微晶有序排列形成石墨片层，致使一些孔洞消失，比表面积下降。而在一些应用领域，如作为吸附材料、超级电容器和电极材料等时，石墨比表面积的大小是决定其性能的关键性因素。

采用传统高温膨化法制备的多孔膨胀石墨，虽具有高比表面积，但是其孔隙率非常大，孔径也很大，大多数孔隙的直径一般在微米量级以上，过大的孔隙限制了多孔石墨的应用，降低了应用效果；采用活化凿孔可以获得超高比表面积，然而苛刻的活化会导致石墨微晶被破坏；同时，孔径的大小也是影响石墨材料应用的重要因素，例如在储能领域中用作电极材料时，石墨中的微孔和中孔作为储能场所和传质通道会对电极的能量密度和功率密度有较大的影响。因此，制备高比表面积和孔容的石墨是本技术领域面临的挑战之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低的高比表面积飘带状石墨的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

设计一种高比表面积飘带状石墨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将沥青溶解于四氢呋喃中，配制成浓度为0.05～0.8 g/mL的沥青四氢呋喃溶液，记为溶液A；

（2）按正硅酸乙酯：水：氢氟酸=5～10:1～3:1～3的体积比，向不锈钢杯中分别加入所述正硅酸乙酯、水和氢氟酸，室温下磁力搅拌，得到透明溶液,记为溶液B；

（3）按照溶液A: B=7～16：10的体积比，将步骤（1）中的溶液A加入到步骤（2）中的溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；

（4）将步骤（3）中所述凝胶进行干燥，之后在200～300℃空气气氛中进行预氧化3h以上，得到沥青/二氧化硅复合物；

（5）将步骤（4）中所得的沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在惰性气氛保护下以2～5℃/min升温到600℃，5～10℃/min升温到600～1000℃，之后保持恒温10min以上，然后自然降至室温，得到炭/二氧化硅复合物；

（6）将步骤（5）中所得的炭/二氧化硅复合物加入到氢氟酸中充分搅拌，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料。

（7）将步骤（6）中所得的中孔炭材料放入石墨化炉中在惰性气氛保护下以10 ℃/min升温到2000℃以上，之后保持恒温10min～1 h，即得。

优选的，在所述步骤（1）中，所述沥青为煤沥青或/和石油沥青。

优选的，在所述步骤（1）中，所述沥青的浓度为0.1～0.6 g/mL。