[发明专利]高比表面积飘带状石墨的制备方法

权利要求书

1.一种高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将沥青溶解于四氢呋喃中，配制成浓度为0.05～0.8 g/mL的沥青四氢呋喃溶液，记为溶液A；

（2）按正硅酸乙酯：水：氢氟酸=5～10:1～3:1～3的体积比，向不锈钢杯中分别加入所述正硅酸乙酯、水和氢氟酸，室温下搅拌，得到透明溶液，记为溶液B；

（3）按照溶液A: B=7～16：10的体积比，将步骤（1）中的溶液A加入到步骤（2）中的溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；

（4）将步骤（3）中所得凝胶进行干燥，之后在200～300℃空气气氛中进行预氧化3 h以上，得到沥青/二氧化硅复合物；

（5）将步骤（4）中所得沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在惰性气氛保护下以2～5℃/min升温到600℃，5～10℃/min升温到600～1000℃，之后保持恒温10min以上，然后自然降至室温，得到炭/二氧化硅复合物；

（6）将步骤（5）中所得的炭/二氧化硅复合物加入到氢氟酸中充分搅拌，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；

（7）将步骤（6）中所得的中孔炭材料放入石墨化炉中在惰性气氛保护下以10 ℃/min升温到2000℃以上，之后保持恒温10min～1 h，即得。

2.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述沥青为煤沥青或/和石油沥青。

3.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，沥青的浓度为0.1～0.6 g/mL。

4.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中， 正硅酸乙酯、水和氢氟酸的体积比为8:1.5:0.8。

5.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，溶液A: B的体积比1～1.1：1。

6.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中， 干燥温度为100℃。

7.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（6）中， 氢氟酸为过量的氢氟酸。

8.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（6）中，搅拌时间为至少12h。

9.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，所述保护气氛选自氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种。