[发明专利]从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法有效
申请号: | 201711400946.7 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108084241B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 卢延斌;刘春平 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 33212 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 金祺<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 310018浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 岩藻甾醇 两相溶剂 羊栖菜 逆流色谱仪 制备 粗提物溶液 粗提物 有机溶剂浸提 提取液浓缩 互不相溶 旋转蒸发 分离柱 高纯度 固定相 柠檬烯 体积比 移动相 甲醇 进样 水配 保留 | ||
1.从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、将羊栖菜粉末用有机溶剂浸提,所述浸提为:按照1kg/1~2L的料液比,在羊栖菜粉末中加入作为溶剂的无水乙醇,于回流条件下浸提2±0.5小时;将提取液旋转蒸发浓缩成浸膏,将所得浸膏干燥,得岩藻甾醇粗提物;
2)、将L-柠檬烯、甲醇和水按照10:8.5~9.5:0.9~1.1的体积比配制后倒入分液器中,形成互不相溶的两相溶剂;
3)、将两相溶剂中的上相与下相按照1:1的体积比混合,得混合剂;将步骤1)所得的岩藻甾醇粗提物溶于所述混合剂中,得到岩藻甾醇粗提物溶液,所述岩藻甾醇粗提物与混合剂的料液比为0.3~0.5g/9~11ml;
4)、将步骤2)所得的两相溶剂中的上相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相,将步骤3)所得的岩藻甾醇粗提物溶液注入逆流色谱仪的进样环中,开启逆流色谱仪,注入两相溶剂中的下相作移动相,移动相的流速为2.5±0.2ml/min,收集保留时间为40~50min的组分,旋转蒸发后得到岩藻甾醇。
2.根据权利要求1所述的从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法,其特征是:
所述步骤1)中,第一次浸提后,再重复浸提2~5次,重复浸提时,以95%乙醇作为溶剂,料液比同第一次浸提的料液比;将每次浸提所得的提取液合并后进行浓缩。
3.根据权利要求2所述的从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法,其特征是:
所述L-柠檬烯、甲醇和水=10:9:1的体积比。
4.根据权利要求1~3任一所述的从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法,其特征是:
所述步骤1)中,提取液于45±5℃旋转蒸发浓缩至为原体积的5%~10%,得浸膏。
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