[发明专利]一种具有吲哚胺2;3-双加氧酶结构抑制剂的纯化方法在审
| 申请号： | 201711399698.9 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN109956913A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 游军辉;王磊;刘建平;余俊;杜祖银 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( Ⅰ )化合物 式( I ) 结构抑制剂 双加氧酶 吲哚 羰基二咪唑 低纯度 异构体 水解 环合 析晶 | ||
1.一种式(I)化合物的纯化方法，包括以下步骤:
a、式(I)化合物环合得到式(Ⅱ)化合物；
b、式(Ⅱ)化合物在有机溶剂和不良溶剂的混合溶剂中纯化；
c、式(Ⅱ)化合物经水解反应得到式(I)化合物。
2.根据权利要求1所述式(I)化合物的纯化方法，其特征在于，步骤a的式(Ⅰ)化合物手性异构体含量小于30％。
3.根据权利要求1所述式(I)化合物的纯化方法，其特征在于，式(Ⅱ)化合物、有机溶剂和不良溶剂的投料比为1g：2～10ml：2～30ml，优选1g：2～5ml：3～10ml。
4.根据权利要求1所述式(I)化合物的纯化方法，其特征在于，步骤b的纯化方法是式(Ⅱ)化合物加热溶于有机溶剂，加入不良溶剂降温析晶。
5.根据权利要求1所述式(I)化合物的纯化方法，其特征在于，所述不良溶剂选自甲基叔丁基醚、异丙醚、正己烷或正庚烷，有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙脂、乙酸丁酯或乙酸异丁酯。
6.一种式(Ⅱ)化合物的纯化方法，其特征在于，式(Ⅱ)化合物在有机溶剂和不良溶剂的混合溶剂中纯化。
7.根据权利要求6所述式(Ⅱ)化合物的纯化方法，其特征在于，式(Ⅱ)化合物手性异构体含量小于30％。
8.根据权利要求6所述式(Ⅱ)化合物的纯化方法，其特征在于，式(Ⅱ)化合物、有机溶剂和不良溶剂的投料比为1g：2～10ml：2～30ml，优选1g：2～5ml：3～10ml。
9.根据权利要求6所述式(Ⅱ)化合物的纯化方法，其特征在于，纯化方法是式(Ⅱ)化合物加热溶于有机溶剂，加入不良溶剂降温析晶。
10.根据权利要求6所述式(Ⅱ)化合物的纯化方法，其特征在于，所述不良溶剂选自甲基叔丁基醚、异丙醚、正己烷或正庚烷，有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙脂、乙酸丁酯或乙酸异丁酯。
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