[发明专利]加氢还原法制备DSD酸

说明书

本发明公开了一种加氢还原法制备DSD酸，包括4,4'‑二硝基二苯乙烯‑2,2'‑双磺酸钠、兰尼镍、磷酸二氢钾、磷酸二氢二钠和氢气，具体分为以下步骤：S1在23℃室温中称取32g4,4'‑二硝基二苯乙烯‑2,2'‑双磺酸钠原料溶液，并对过滤4,4'‑二硝基二苯乙烯‑2,2'‑双磺酸钠原料溶液进行过滤除杂，过滤除杂后的4,4'‑二硝基二苯乙烯‑2,2'‑双磺酸钠原料溶液加入反应器中，然后称取3.0g磷酸二氢钾和1.5g磷酸二氢二钠并溶于450ml水后加入反应器中，并通过反应器中的搅拌装置顺时针转动对反应器内部的反应原料进行搅拌，S2通过搅拌后，再对反应器中加入提纯后的2.0g兰尼镍催化剂。本发明采用兰尼镍催化传递还原4,4‑二硝基二苯乙烯‑2,2'二磺酸钠(DND)制备DSD酸，克服了铁粉还原法的劳动强度大的问题。

技术领域

本发明涉及洗涤剂、纺织工业、塑料、照像和造纸工业技术领域，具体为一种加氢还原法制备DSD酸。

背景技术

化学反应是指分子破裂成原子，原子重新排列组合生成新分子的过程，称为化学反应。在反应中常伴有发光发热变色生成沉淀物等，在反应中常伴有发光、发热、变色、生成沉淀物等。判断一个反应是否为化学反应的依据是反应是否生成新的物质。根据化学键理论，又可根据一个变化过程中是否有旧键的断裂和新键的生成来判断其是否为化学反应。

4,4-二氨基二苯乙烯-2,2'二磺酸钠(DSD 酸)是具有双官能团的重要染料中间体，广泛应用于洗涤剂、纺织工业、塑料、照像和造纸工业中。

工业上常用的Pd/C (5%) 催化加氢催化剂作为甲酸钠催化传递还原DNS 的催化剂，分别考察了用量和活性对DNS 还原的转化率、选择性的影响。实验结果表明Pd/C (5%)对甲酸钠传递还原的催化活性过高，导致大量副产物4,4'二氨基联苄-2,2'二磺酸(DADB)生成，国内一般都采用古老且落后的铁粉还原，但传统铁粉还原法的劳动强度大、环境污染等问题，而国外新工艺都采用催化加氢法，钯/碳催化剂选择性虽好，但价格贵再生难。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种加氢还原法制备DSD酸，解决了国内一般都采用古老且落后的铁粉还原，而国外新工艺都采用催化加氢法，钯/碳催化剂选择性虽好，但价格贵再生难的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种加氢还原法制备DSD酸，包括4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠、兰尼镍、磷酸二氢钾、磷酸二氢二钠和氢气，具体分为以下步骤：

S1在23℃室温中称取32g4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液，并对过滤4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液进行过滤除杂，过滤除杂后的4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液加入反应器中，然后称取3.0g磷酸二氢钾和1.5g磷酸二氢二钠溶于450ml水后加入反应器中，并通过反应器中的搅拌装置顺时针转动对反应器内部的反应原料进行搅拌。

S2通过搅拌后，再对反应器中加入提纯后的2.0g兰尼镍催化剂，为了保证安全需要拧紧反应器中的高压釜试漏。

S3测试不漏以后，为了保证不发生氢爆炸，在向发电机内从空气状态充入氢气或从氢气状态排氢转为空气状态状态载数以及额定的冷却条件下运时，必须避免氢气和空气接触，而应经过中间介质进行的置换，中间介质一般为二氧化碳或氮气等惰性气体，用氢气置换6-7次，。

S4试漏3min后然后在对反应器中冲入氢气至2.0Mpa，加氢后5min需对反应器的内部进行加热待反应器升温至140℃并开始充分反应。