[发明专利]加氢还原法制备DSD酸

权利要求书

1.一种加氢还原法制备DSD酸，其特征在于：包括4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠、兰尼镍、磷酸二氢钾、磷酸二氢二钠和氢气，具体分为以下步骤：

S1在23℃室温中称取32g4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液，并对过滤4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液进行过滤除杂，过滤除杂后的4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料溶液加入反应器中，然后称取3.0g磷酸二氢钾和1.5g磷酸二氢二钠溶于450ml水后加入反应器中，并通过反应器中的搅拌装置顺时针转动对反应器内部的反应原料进行搅拌。

2.S2通过搅拌后，再对反应器中加入提纯后的2.0g兰尼镍催化剂，为了保证安全需要拧紧反应器中的高压釜试漏。

3.S3测试不漏以后，为了保证不发生氢爆炸，在向发电机内从空气状态充入氢气或从氢气状态排氢转为空气状态状态载数以及额定的冷却条件下运时，必须避免氢气和空气接触，而应经过中间介质进行的置换，中间介质一般为二氧化碳或氮气等惰性气体，用氢气置换6-7次。

4.S4试漏3min后然后在对反应器中冲入氢气至2.0Mpa，加氢后5min需对反应器的内部进行加热待反应器升温至140℃并开始充分反应。

5.S5当30min后反应器内压力部下降时视为反应结束，打开反应器，倾倒出反应液，通过过滤器对兰尼镍催化剂进行过滤，然后对过滤后的反应液进行加热，加热120℃后，在酸性条件下，某些物质会由溶解态或胶体态转化为悬浮态，并通过酸析得产品。

6.根据权利要求1所述的加氢还原法制备DSD酸，其特征在于：所述此工艺最佳操作条件是4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-双磺酸钠原料质量浓度为60～75g/L。

7.根据权利要求1所述的加氢还原法制备DSD酸，其特征在于：所述此工艺最佳操作条件是兰尼镍催化剂为原料质量的4%～7%。

8.根据权利要求1所述的加氢还原法制备DSD酸，其特征在于：所述此工艺最佳操作条件是反应温度为140～160℃。

9.根据权利要求1所述的加氢还原法制备DSD酸，其特征在于：所述此工艺最佳操作条件是反应压力为2.0～2.5Mpa。