[发明专利]一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用

说明书

本发明公开了一种以盐酸苯肼废液处理方法及应用，涉及污水处理领域，工艺步骤包括：1)将盐酸苯肼生产废液与碱性剂混合，使废液中的盐酸苯肼在碱性条件下中和生成苯肼；2)通过有机溶剂作萃取剂，将中和后废液进行萃取分离，得萃取相和萃余相；3)萃取相与浓盐酸混合进行反萃取，分离得盐酸苯肼与液体萃取剂，将萃取剂返回至步骤2)循环；4)将萃余相加热浓缩，然后冷却结晶，分离得盐和冷凝水。不仅处理率高，有效回收资源，废物利用；并且物料循环性好，无二次污染。

技术领域

本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用。

背景技术

盐酸苯肼为白色或粉色也片状结晶，对光和湿较为敏感，能够升华。其易溶于水，水溶性20℃下为50g/L，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚，加入浓盐酸则从溶液中析出。盐酸苯肼熔点在250℃左右，在染料、医药和农药工业的有机中间体生产中均具有广泛的应用。

现有盐酸苯肼生产所用的原料为苯胺、盐酸、亚硝酸钠、亚硫酸氢铵及氨水。由苯胺经重氮化、还原、酸析等生产工序制取盐酸苯肼。其生产工艺属于精细化工的间隙性生产，每生产1吨盐酸苯肼，便要形成10.5吨左右的废液。该废液中各种铵盐的含量约为3.4吨，以及溶解的盐酸苯肼及少量的其他有机物，且废液酸性较强。盐酸苯肼在生产过程中形成的废液量多，其所含可用资源及危害物质占比高。

盐酸苯肼等有机物毒性较大，具有致癌作用。而且溶液中含有较多的铵盐化合物，这些生产废液的随意排放，不仅造成大量资源的浪费，而且对环境和水质污染严重，并通过食物链对人体造成危害。因此，生产废液的处理是相关生产企业必须解决的重要问题。但现有苯肼废液多简单碱中和后排放，造成严重环境污染和资源浪费。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用，不仅处理率高，有效回收资源，废物利用；并且物料循环性好，无二次污染。

一种盐酸苯肼生产废液处理方法，工艺步骤包括：

1)将盐酸苯肼生产废液与碱性剂混合，使废液中的盐酸苯肼在碱性条件下中和生成苯肼；

2)通过有机溶剂作萃取剂，将中和后废液进行萃取分离，得萃取相和萃余相；

3)萃取相与浓盐酸混合进行反萃取，分离得盐酸苯肼与液体萃取剂，将萃取剂返回至步骤2)循环；

4)将萃余相加热浓缩，然后冷却结晶，分离得盐和冷凝水。

优选的，在步骤1)中，所述碱性剂为液氨。所述碱性剂既中和了盐酸苯肼生产盐析工序过量的盐酸，又能使溶解的盐酸苯肼盐转化为苯肼，便于后续的萃取分离。

优选的，在步骤1)中，中和反应方程为：

Ar-NH-NH2·HCl+NH3→Ar-NH-NH2+NH4Cl

HCl+NH3→NH4Cl

NH4HSO4+NH3→(NH4)2SO4