[发明专利]一种盐酸苯肼生产废液处理方法及应用

权利要求书

1.一种盐酸苯肼生产废液处理方法，其特征在于，工艺步骤包括：

1)将盐酸苯肼生产废液与碱性剂混合，使废液中的盐酸苯肼在碱性条件下中和生成苯肼；

2)通过有机溶剂作萃取剂，将中和后废液进行萃取分离，得萃取相和萃余相；

3)萃取相与浓盐酸混合进行反萃取，分离得盐酸苯肼与液体萃取剂，将萃取剂返回至步骤2)循环；

4)将萃余相加热浓缩，然后冷却结晶，分离得盐和冷凝水。

2.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤1)中，所述碱性剂为液氨。

3.根据权利要求2所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤1)中，中和反应方程为：

Ar-NH-NH2·HCl+NH3→Ar-NH-NH2+NH4Cl

HCl+NH3→NH4Cl

NH4HSO4+NH3→(NH4)2SO4

NH4HSO3+NH3→(NH4)2SO3。

4.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤2)中，有机溶剂包括苯、甲苯或乙苯中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤2)中，将中和后废液萃取时，控制废液及萃取剂进入流量，使萃取剂加入量控制在废液所含苯肼质量的5倍以上，萃取废液中苯肼含量优选为0.86wt％～1.25wt％，萃取温度优选20℃～25℃。

6.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤3)中，分离包括固液分离和液液分离，优选的，将反萃取后溶液离心分离得盐酸苯肼结晶和滤液，再将滤液静置分离得盐酸和萃取剂，更优选的，将分离所得盐酸返回至反萃取初始进行二次循环。

7.根据权利要求1所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤3)中，反萃取反应方程为：

Ar-NH-NH2+HCl→Ar-NH-NH2·HCl。

8.根据权利要求7所述的盐酸苯肼废液处理方法，其特征在于，在步骤4)中，萃余相加热浓缩、冷却分离得盐为含氯化铵和硫酸铵的混合铵盐，优选将冷凝水作为工艺补充水使用。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述处理方法在生产盐酸苯肼所得废液处理中的应用，其特征在于，废液包括氯化钠4.39wt％，盐酸0.9wt％，氯化铵9.12％，硫酸氢铵16.7wt9％，亚硫酸氢铵10.7wt％，以及盐酸苯肼1.3wt％，废液密度优选为(1.15-1.2)g/ml。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，盐酸苯肼生产工艺包括：

①将一定量的水及浓盐酸加入反应釜中进行搅拌，然后加入苯胺并降温操作，当反应温度降低至0℃～5℃，加入亚硝酸钠溶液，严格控制其流量加入时间不能少于90min。亚硝酸钠溶液加完后，用淀粉碘化钾试纸检验终点，达到反应终点后继续搅拌反应20min，重氮化反应结束。

②利用氨水调节还原液的pH值为6.2～6.7，边搅拌边加入重氮反应液，然后加热升温至80～85℃，保温反应60min左右。

③将还原液降温至70～75℃时，边搅拌边加入浓盐酸进行酸析，然后加热升温至90～95℃，保温反应40min后，反应液输送至冷却罐进行降温冷却结晶。结晶经离心分离、洗涤、干燥、检测即为产品。