[发明专利]一种改性氮化硅及含有改性氮化硅的粉体制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种改性氮化硅及含有改性氮化硅的粉体制备方法和用途。利用氮化硅粉体表面羟基与卤代硅烷和含羟基有机分子依次反应进行表面接枝改性，从而得到有机分子表面接枝改性的氮化硅粉体。其目的是改善氮化硅粉体水基浆料的分散性和流变性，以用于直接凝固注模成型工艺。相比改性前氮化硅粉体水基浆料（固相含量30‑37vol%，1 Pa.s），本发明得到的改性氮化硅粉体水基浆料固含量可达57‑62vol%（1 Pa.s）。

技术领域

本发明涉及一种用有机分子表面接枝改性氮化硅粉体的方法及其用途，具体地说是一种用卤代硅烷和含羟基有机分子接枝改性氮化硅粉体的方法及其用途。

背景技术

高性能精细陶瓷的制备需要高质量的粉体以及成熟的成型工艺来保证。陶瓷胶态成型技术可近净尺寸成型各种形状复杂的陶瓷部件，是一种重要的陶瓷成型方法，该技术的关键是制备低粘度、高固相含量的陶瓷浓悬浮体，如凝胶注模成型(GC)要求陶瓷浆料的最低固相含量为50％(体积分数，下同)，直接凝固注模成型(DCC)一般要求浆料的固相含量大于55％，并要求浆料的粘度小于1Pa.s。

氮化硅陶瓷因其强度高、抗热震性和抗氧化性好等优异的物理力学性能而成为高温结构陶瓷首选材料之一。但用常规工艺制造的氮化硅陶瓷，因为成本高和可靠性低等原因限制了其应用范围。近些年来提出的原位凝固胶态成型工艺如DCC和Gel casting是解决这些问题的一种有效途径。

氮化硅是一种非氧化物粉体，由于其粉体不规则的表面形态、复杂的表面化学基团(比如氨基、羟基以及硅烷基等)以及制备过程中掺入的不同规格和含量的氧化烧结剂，使得它在溶剂中难以分散，而且不同规格商业氮化硅粉体在水中的分散特性往往因为不同的制备过程而不尽相同，因此难于直接配制高固相含量低粘度的浓悬浮体。因此，对氮化硅等非氧化物陶瓷粉体来说，采用表面改性的方法提高其在水中的分散性和流变性是制备高固相体积分数、低粘度的氮化硅水基浓悬浮液的必由之路，也是近年来广受关注的研究领域。因此研究氮化硅粉体表面改性技术有着非常重要科学和应用价值，目前也得到了越来越多的关注。

针对氮化硅粉体在水中难以分散的缺点，尽管目前的研究取得了很大进展，但仍难以制备适用于直接凝固注模工艺的固相含量高于55％的氮化硅浆料，其效果还难以使不同类型氮化硅粉体达到实际应用要求。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明旨在通过有机分子表面接枝的方法制备一种改性氮化硅的粉体，从而改善其在水中的流变性和分散性，得到高固相含量低粘度的氮化硅粉体水基浆料，以通过直接凝固注模成型工艺制备高性能氮化硅陶瓷。

为实现本发明的发明目的之一，采用的技术方案如下，提供一种新的氮化硅化合物。

一种如通式(I)所示的改性氮化硅化合物：

其中，R选自-H、-Cl、-Br、-I、-CH₃、-CH₂CH₃、-C₆H₅；

R'选自-(CH₂)_nCH₃、-CH(CH₃)(CH₂)_nCH₃、-CH₂C₆H₅、-(CH₂)_nOH、上式中n为0或任意正整数。

为实现本发明的发明目的之二，采用如下的技术方案，提供含有上述改性氮化硅的粉体制备方法。

本发明所述氮化硅粉体为国产市售商业粉料，α-相含量大于90％，颗粒的体积矩平均直径在0.7-8μm，颗粒形状不规则。