[发明专利]一种改性氮化硅及含有改性氮化硅的粉体制备方法和用途有效
| 申请号: | 201711395824.3 | 申请日: | 2017-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN108191433B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 李家柱;殷军港 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
| 主分类号: | C04B35/584 | 分类号: | C04B35/584;C04B35/626 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 氮化 含有 体制 方法 用途 | ||
1.一种如通式(I)所示的改性氮化硅化合物,其特征在于,
其中,R选自-H、-Cl、-Br、-I、-CH3、-CH2CH3、-C6H5;
R'选自-(CH2)nCH3、-CH(CH3)(CH2)nCH3、-CH2C6H5、-(CH2)nOH、n为0或任意正整数。
2.一种含有权利要求1所述改性氮化硅化合物的粉体制备方法,其特征在于包括如下步骤,其中,所用氮化硅粉体为α-相含量大于90%、颗粒的体积矩平均直径为0.7μm-40nm、纯度大于99%的氮化硅粉体,
(1)盐酸洗涤:
所述氮化硅粉体用2M盐酸配成氮化硅粉体浓度为20-35vol%的悬浮体,然后转移至球磨罐中,在料球比为1:(1~2.5)、转速为200-500转/分的条件下球磨2-8小时,球磨后进行离心去除上清液;
(2)去离子水洗涤:
用去离子水洗涤步骤(1)处理后的氮化硅粉体,然后进行离心加速所述氮化硅粉体沉淀并去除上清液,重复上述洗涤步骤直至上清液电导率值接近去离子水的电导率值;
(3)接枝改性:
将步骤(2)洗涤后的氮化硅粉体烘干后悬浮于无水二氯甲烷配成氮化硅粉体浓度为20-40vol%悬浮体,然后加入质量为所述氮化硅粉体质量0.01-0.2wt%的卤代硅烷,在料球比为1:(1~2.5)、转速为200-500转/分的条件下进行球磨8-24小时;
然后再加入质量大于氮化硅粉体质量1%的含羟基有机分子,在料球比为1:(1~2.5)、转速为200-500转/分的条件下球磨或机械搅拌8-24小时,随后除去所述无水二氯甲烷溶剂,再用水洗涤后烘干后得含有权利要求1所述改性氮化硅化合物的粉体;
所述卤代硅烷选自二氯硅烷、三氯硅烷、甲基二氯氢硅烷、乙基二氯氢硅烷、甲基二溴氢硅烷、甲基二碘氢硅烷、乙基二溴氢硅烷、苯基二氯氢硅烷的任意一种;
所述含羟基有机分子选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、苄醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇及聚乙二醇单甲醚的任意一种。
3.一种使用权利要求2的制备方法得到的含有改性氮化硅化合物的粉体制备改性氮化硅水基浆料的方法,其特征在于将含有改性氮化硅化合物的粉体加入去离子水并装于混料罐内,其中,含有改性氮化硅化合物的粉体与水的体积比为1:(0.5~1.5),在料球比为1:(1~2.5)、转速为200-500转/分的条件下进行球磨或机械搅拌8-24小时直至浆料粘度相对减小并达到稳定,即制备出固相含量为57-62vol%、粘度不高于1Pa.s的改性氮化硅水基浆料。
4.权利要求2所述制备方法制备的含有改性氮化硅化合物的粉体的用途,其特征在于所述含有改性氮化硅化合物的粉体用于制备固相含量为57-62vol%、粘度不高于1Pa.s的氮化硅粉体水基浆料的用途。
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