[发明专利]一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法

说明书

本发明公开了一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法，属于碳陶复合材料的制备技术领域。本发明将一定密度的纤维预制体置于沉积炉内，以氮气为载气，进行化学气相渗透，随后在氮气保护气氛下进行高温处理；然后将化学气相增密的预制体置于混合料中，经过超声震荡后取出静置，随后转入气氛炉内进行烧结，得到烧结预制体；最后烧结预制体再进行多次先驱体浸渍‑裂解过程即得碳陶复合材料。该方法操作简单，对设备要求低，能够实现对多孔预制体的多层次增密。

技术领域

本发明属于碳陶复合材料的制备技术领域，具体涉及一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法。

背景技术

碳陶复合材料具有高强度、耐氧化、导电、耐腐蚀、抗热震和易于机械加工等一系列优点，可在航空航天、冶金工业、机械工业等领域作为机械密封、轴承、模具和耐高温发热体，具有广阔的应用前景。

先驱体浸渍法是目前用于制备碳陶复合材料的主要工艺之一，其采用聚合物先驱体浸渍到多孔的纤维编制体中，经过交联固化和高温裂解可以实现原位生成碳化硅基体，但由于裂解小分子逸出形成孔隙和基体裂解后的收缩，导致常规先驱体浸渍法制备的碳陶复合材料存在20％～30％的固有孔隙，极大的影响了复合材料的整体性能。化学气相渗透法是制备纤维增韧陶瓷基复合材料最先进的技术，具有制备温度低(不损伤纤维)、可进行微观结构和组成设计和可制备任意形状复杂构件的优点。在化学气相渗透过程中，纤维预制体可以实现内部填充，从而实现材料增密。在此基础上结合浆料浸渍法和先驱体浸渍法，可以通过多层次设计将碳陶复合材料增密至理想状态，降低碳陶复合材料孔隙率，提高最终制品的综合性能。

申请号为201510956421.6的中国专利“一种碳陶复合材料的制备方法及其应用”使用化学气相沉积和先驱体浸渍法制备了碳陶摩擦材料，并将其应用于摩擦材料领域，显示了良好的摩擦学性能，但此方法中使用聚甲基硅烷为先驱体，增密过程首先使用聚甲基硅烷和苯乙烯混合液为浸渍液，其在烧结过程中必然存在大量挥发性气体，导致基体具有较多孔隙；申请号为201611084538.0的中国专利以聚硅烷、过氧化二苯甲酰和硅烷偶联剂混合形成含硅先驱体溶液，通过先驱体浸渍裂解工艺制备了碳陶制动件，具有较为平稳的制动效果。但此方法中使用的含硅先驱体溶液为浸渍液，增密工艺过程主要依靠浸渍裂解过程，这种较为单一工艺一方面会使材料内部产生大量闭气孔，另一方面也会增加材料表面的开孔数目，影响复合材料最终的性能。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法，该方法操作简单，对设备要求低，能够实现对多孔预制体的多层次增密，制备性能优异的低孔隙率碳陶复合材料。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开了一种碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将密度为0.1～0.49g/cm³的纤维预制体置于沉积炉内，以氮气为载气，进行化学气相渗透，直至纤维预制体的密度增加至1.0～1.1g/cm³，然后在氮气保护气氛下，以2000-2200℃处理2～3h，得到预制体I；

步骤二：将预制体I置于纳米碳化硅粉和液态先驱体的混合浆料中，超声震荡处理2～5h后，静置2～4h，然后转入气氛炉内，以2～3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃后烧结2～4h，重复超声震荡、静置和烧结操作，直至预制体密度增加至1.8～1.9g/cm³，得到预制体II；

步骤三：将预制体II浸入浸渍液中进行浸渍处理，浸渍完成后进行固化操作，然后在氮气气氛下进行高温裂解，将高温裂解后的材料重复进行浸渍和高温裂解操作直至材料的密度达到2.0～2.2g/cm³，制得碳陶复合材料。

优选地，步骤一中，纤维预制体为三维编织体或纤维毡。