[发明专利]一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法

权利要求书

1.一种碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将密度为0.1～0.49g/cm³的纤维预制体置于沉积炉内，以氮气为载气，进行化学气相渗透，直至纤维预制体的密度增加至1.0～1.1g/cm³，然后在氮气保护气氛下，以2000-2200℃处理2～3h，得到预制体I；

步骤二：将预制体I置于纳米碳化硅粉和液态先驱体的混合浆料中，超声震荡处理2～5h后，静置2～4h，然后转入气氛炉内，以2～3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃后烧结2～4h，重复超声震荡、静置和烧结操作，直至预制体密度增加至1.8～1.9g/cm³，得到预制体II；

步骤三：将预制体II浸入浸渍液中进行浸渍处理，浸渍完成后进行固化操作，然后在氮气气氛下进行高温裂解，将高温裂解后的材料重复进行浸渍和高温裂解操作直至材料的密度达到2.0～2.2g/cm³，制得碳陶复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤一中，纤维预制体为三维编织体或纤维毡。

3.根据权利要求2所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，所述三维编织体为碳化硅纤维编织体；所述纤维毡为碳纤维3D针刺毡或者碳纤维毡。

4.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤一中，进行化学气相渗透时，控制炉内气压为1.0～1.9KPa、热解温度为1050～1100℃，选择甲烷、丙烯或丙烷作为碳源气体，且碳源气体与载气的体积比为(1:3)～(1:7)。

5.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤二中，所述混合浆料中，纳米碳化硅粉与液态先驱体的质量比为(1:2)～(1:4)。

6.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤二中所述液态先驱体和步骤三中所述浸渍液均采用液态聚碳硅烷，且该液态聚碳硅烷在常温下的粘度不超过2800cp，在1200℃烧结后产物中硅碳原子的质量比为(1:1.0)～(1:1.2)，烧结产物的陶瓷产率大于60％。

7.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤三中，所述浸渍处理具体操作为：先进行真空浸渍，控制真空度小于1×10^-3MPa，浸渍时间为1～1.5h，然后加压至0.5～1MPa，压力浸渍1～1.5h。

8.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤三中，固化操作是将浸渍完成后的预制体置于真空烘箱中，设定真空度小于1×10^-3MPa，先在120～150℃下保温处理0.5～1h，随后升温至190～200℃保温处理2～3h。

9.根据权利要求1所述的碳陶复合材料的先驱体浸渍制备方法，其特征在于，步骤三中，高温裂解是在保护气氛下，自室温起，以1～2℃/min的升温速率升温至150～190℃保温1～2h，再以0.5～1℃/min的升温速率升温至500～550℃保温3～5h，然后以2～3℃/min的升温速率升温至1000～1200℃保温2～3h，最后以1～2℃/min的升温速率升温至1650～1900℃保温5～8h。

10.采用权利要求1～9中任意一项所述的先驱体浸渍制备方法制得的碳陶复合材料，其特征在于，该碳陶复合材料的孔隙率为6％～9％。