[发明专利]一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：边搅拌边向反应容器中加入乙偶姻、催化剂和溶剂，然后向反应容器中滴加氯甲酸酯，反应温度为-10～20℃，反应时间为0.5～10h，然后脱溶得4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮；所述乙偶姻、催化剂、氯甲酸酯和溶剂的重量比为1:1～3:1～3:3～10；所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯或氯甲酸丙酯；所述催化剂为N,N-二甲基苯胺；

步骤2：边搅拌边向步骤1中所得的4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮中加入溶剂、氯化试剂与自由基引发剂，反应温度为30～150℃，反应时间为0.5～10h，得4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品；所述4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮、氯化试剂、自由基引发剂和溶剂的重量比为1:1.5～3:0.05～0.15:6～15；所述氯化试剂为N-氯代丁二酰亚胺；

步骤3：将4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品在-0.1MPa真空度下，于 90～130℃蒸馏得4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮精品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中反应温度为0～18℃，反应时间为2～8h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中反应温度为50～140℃，反应时间为2～8h。