[发明专利]一种2-乙基蒽的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑乙基蒽的制备方法，包括以下步骤：首先制备2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸，然后将其与浓硫酸依次经过由T型混合器、反应器A、Y型混合器、反应器B、分离器组成的管式反应器中，反应制备2‑乙基蒽醌，最后以浓氨水为反应介质、结晶硫酸铜为催化剂、锌粉为还原剂，以2‑乙基蒽醌为原料，70‑80℃下回流反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，反应产物通过硅胶柱层析，制得2‑乙基蒽。本发明公开的方法操作简单，目标产物收率高。

技术领域：

本发明涉及有机制备领域，具体的涉及一种2-乙基蒽的制备方法。

背景技术：

蒽，也叫闪烁晶体，一种含三个环的稠环芳烃，分子式C14H10。固体多环芳烃组成的三苯介质。它存在于煤焦油中。蒽的三个环的中心在一条直线上，是菲的同分异构体。蒽为无色片状晶体；有蓝紫色荧光；熔点215℃，沸点340℃，相对密度1.283(25/4℃)；容易升华；不溶于水，难溶于乙醇和乙醚，易溶于热苯。蒽分子中9,10位的化学活性较高，用硝酸氧化，生成910－蒽醌(结构式见蒽醌)，是合成蒽醌染料的重要中间体；用钠和乙醇还原，生成9,10－二氢化蒽；加氯生成9,10－二氯化蒽，后者加热失去一分子氯化氢,变成9－氯蒽；蒽还可以作为共轭二烯，与顺丁烯二酐等在9,10位发生狄尔斯-阿尔德反应。各种烷基取代的蒽也可以作为各种有机合成中间体。

发明内容：

本发明的目的是提供一种2-乙基蒽的制备方法，该方法操作简单，产物收率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种2-乙基蒽的制备方法，包括以下步骤：

(1)以三氯化铝为催化剂，邻苯二甲酸酐、乙基苯为原料反应制备2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸；

(2)将上述制得的2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸与浓硫酸依次经过由T型混合器、反应器A、Y型混合器、反应器B、分离器组成的管式反应器中，反应制备2-乙基蒽醌；

(3)以浓氨水为反应介质、结晶硫酸铜为催化剂、锌粉为还原剂，以2-乙基蒽醌为原料，70-80℃下回流反应1-3h，反应结束后冷却至室温，反应产物通过硅胶柱层析，制得2-乙基蒽。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸进入T型混合器时的温度为140-180℃，浓硫酸进入T型混合器时的温度为室温-50℃。

作为上述技术方案的优选，2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸、浓硫酸的用量比为1g：(1-3)mL。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，在T型混合器混合时的温度为室温-50℃，停留时间为5-35s。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，反应器A中反应的温度为100-120℃，反应时间为10-30min。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，Y型混合器混合时的温度为室温-40℃。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，反应器B中的反应温度为30-50℃。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述结晶硫酸铜、锌粉、2-乙基蒽醌的质量比为(0.3-0.5)：12：(1-3)。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述反应的温度为75℃，所述反应的时间为3h。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述管式反应器的内径为0.5-3mm。

本发明具有以下有益效果：